孙国娟 刘小娟

安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心 安徽铜陵 244000

固体直接进样是近年来原子吸收分析领域里发展较快的技术[1]，它取代了冗繁的样品前处理过程[2]，同时避免了因前处理造成的样品污染和损失，也保护了操作人员的健康。本文利用固体直接进样石墨炉原子吸收光谱仪对水下沉积物中镉，铜，铅进行了测定，取得了令人满意的结果。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

ZEEnit700P 原子吸收光谱仪（德国耶拿公司），SSA600 石墨炉固体自动进样器（德国耶拿公司），仪器工作条件如表1 所示

表1 仪器工作条件

1.2 直接进样石墨炉升温程序（石墨舟铱涂层处理）

Cd 元素石墨炉升温程序见表2，Cu 元素石墨炉升温程序见表3，Pb 元素石墨炉升温程序见表4，Zn 元素石墨炉升温程序见表5，

表2 Cd 元素石墨炉升温程序

表3 Cu 元素石墨炉升温程序

表4 Pb 元素石墨炉升温程序

1.3 标准样品

水系沉积物标准物质（国家地球物理地球化学勘查研究所提供）：

2 结果与讨论

2.1 标准工作曲线

直接固体试样测定时，可以选择与样品基体基本一致的标准系列样品来做工作曲线。如果缺乏相应系列的标准样品，也可以选择某一与样品基体基本一致的标准物质，通过改变固体标样的进样量来绘制标准曲线[3]。本文采用水系沉积物标准物质来绘制曲线。取水系沉积物标准样品0.02-0.05g 放入石墨样品舟中，运行操作程序，仪器自动完成样品测定过程。标准工作曲线绘制见表5 所示。

表5 标准工作曲线

2.2 持久化学改进剂

常规化学改进技术中，每次测定都需要加入化学改进剂，且添加复杂。本试验中选用了经过持久化学改进剂[4-5]铱处理过的石墨样品舟，不仅有利于提高灰化温度，且不会生成土壤样品的烧结物。

2.3 准确度实验

用标准物质进行反测，结果在标准样品允许误差范围内，见表6。

2.4 精密度实验

取一水下沉积物平行测定3 次，测试结果见表7，RSD 均小于5%，精密度良好。

表6 准确度实验

表7 精密度实验

3 结语

本实验采用石墨炉固体直接进样法测试水下沉积物中的Cd，Cu，Pb。采用水系沉积物标准物质直接固体进样法绘制标准曲线，并且反测了标准物质，测定值都在标准值范围内，结果准确可靠，且没有前处理——即没有空白，没有污染，没有损失，没有稀释，数据直接、真实、快速。样品重复检测3 次，精密度分别为＜5%，结果理想可靠。