金小培

（中国纺织科学研究院有限公司 生物源纤维制造技术国家重点实验室 北京100025）

1 引言

差示扫描量热分析仪器（DSC）作为研究聚合物热性能的重要仪器，应用广泛[1-3],Perkin-Elmer 公司生产的功率补偿式DSC 为热分析仪器的代表。在前期的研究中可知，在使用Pyris 1 型DSC 仪器时，其仪器的稳定性会受到曲率及斜率等仪器参数的影响，准确性会受到校正表适用性的影响[4]。因此如何调整仪器参数及校正表的匹配对保证数据的可靠性极为重要，本文应用该类产品的DSC8000 型设备研究了该仪器的稳定性及准确性。

2 实验部分

2.1 仪器

Pyris 1 型DSC、DSC8000 型DSC仪器，美国Perkin-Elmer 公司制造。

2.2 实验步骤

2.2.1 仪器的稳定性测试

1）测试条件：样品炉与参比炉均不放置样品皿；

2）选择曲率参数：-7、-5、0、5、7；斜率参数：30、59、90；分别得到仪器不同条件下的基线；

3）设置扫描温度范围：30℃～300℃；扫描速度：20℃/min；将炉子升温至100℃恒温，测试仪器的稳定性（一般以曲线在任意截取的10min 内，其信号波动范围不超过10μW作为仪器是否稳定的评价标准）。

2.2.2 仪器测试的准确性

使用标准物In 分别制备仪器的升温校正表及降温校正表，对标准物进行重复扫描，考察仪器的准确性。其中升温校正表制备选择的温度区间为120℃～195℃，升温速率为20℃/min；降温校正表的制备选择温度区间为195℃～120℃，降温速率20℃/min。

3 结果与讨论

3.1 仪器参数设置对仪器稳定性的影响

3.1.1 曲率值对基线形状和仪器稳定性的影响

前期的研究可知，基线的形状可通过曲率数值的大小进行调整[4]，通过增大或减小曲率的代数值，可得到不同曲率下的基线，其中对于所使用的DSC8000 型DSC 而言，当曲率为-5 时，基线接近水平，基线形状较为理想（如图1 所示）。……