夏兆亮 ，陆艳，陶艳星，陶禹

(1.江苏宝众宝达药业有限公司，江苏 南通 226532；2.如皋市鼎安安全技术服务咨询有限公司，江苏 南通 226532；3.如皋港化工新材料产业园，江苏 南通 226532)

由3,4-二氯硝基苯制得的3,4-二氯苯胺主要用作染料、医药和农药的中间体。染料工业上主要用作偶氮染料，用于合成C.I.分散红152 和C.I.分散红153；在医药方面，用作合成杀菌剂TCC等，与硫氰酸铵混合可制得3,4- 二氯苯基硫脲；农药工业上，主要用于合成敌稗、利谷隆、敌草隆和灭草灵等除草剂。我国除草剂市场的大量原料需求，为3,4-二氯苯胺的广泛使用奠定了基础，因而开发3,4-二氯硝基苯具有良好的市场前景。

目前3,4-二氯硝基苯的生产方法主要是以邻二氯苯为原料，在硫酸作催化剂的条件下，加入硝酸，经过硝化反应，合成3,4-二氯硝基苯。广泛使用的硝化剂有硝酸和硫酸的混合物、硝酸酯、金属硝酸盐等。采用这些硝化剂，在生产过程中会产生大量的废酸及有机酸性废水，严重污染环境；混酸的强腐蚀性会严重损坏设备；反应过程中发生的多硝化、氧化等副反应还具有较大的安全隐患。

本文中介绍以邻二氯苯为原料、N2O5-HNO3(两者摩尔比为1∶1，硝酸质量分数98%)为硝化剂合成3,4-二氯硝基苯的新工艺方法。该法制得的3,4-二氯硝基苯纯度高，且生产过程对环境无污染[1]。

1 试验部分

1.1 主要原料与设备

1.1.1 主要原料

主要原料为邻二氯苯(质量分数99%以上)，绿色硝化剂N2O5-HNO3(质量分数20%),NaOH(质量分数10%)

1.1.2 主要设备

主要设备包括硝化釜、水洗釜、计量槽、液碱计量槽、真空泵、气相色谱仪。……