王星 付晓宽 谭启涛

(山东省淄博市职业病防治院，山东淄博 255000)

气相色谱仪是一种重要的检测仪器，在职业卫生检测中起着不可低估的作用。目前气相色谱仪的气化室装置一般为内加玻璃毛的玻璃衬管，主要进行气化作用，过滤效果较差，易吸附极性组分，污染色谱柱，使色谱图峰形异常，测定值重现性不好，导致检验效能降低的同时仪器使用成本增加，不能满足各种样品（尤其是复杂样品）的测定，严重者影响检验正常进行[1-3]。根据色谱仪器现有技术不足，选取三种典型的气相色谱仪对其进行技改，并根据GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》[4]要求进行技改前后准确度和精密度对比实验[5-6]，报告如下。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 仪器

（1）Agilent 7890A 型气相色谱仪（美国安捷伦公司）,附ECD 检测器、自动进样器、化学工作站软件；SHIMADZU GC-2010 Plus 型气相色谱仪（日本岛津公司），附FID 检测器、自动进样器、化学工作站软件；SP-3400 型气相色谱仪（北分瑞利分析仪器有限责任公司），附FID 检测器、化学工作站软件；（2）HP-5 非极性毛细管柱（30m×320μm×0.25μm，美国安捷伦公司）；Rtx-Wax 极性毛细管柱（30m×250μm×0.25μm，日本岛津公司）；DB-1701 中等极性柱(30m×0.25mm×0.25μm，北分瑞利分析仪器有限责任公司)；（3）φ4 不锈钢柱管、不锈钢网、石英玻璃毛；METTLERTOLEDO XSE205 型电子天平、高速振荡器、10mL 具塞离心管、冲击式吸收管、溶剂解吸型GDX-501 管、溶剂解吸型GH-1 活性炭管。

1.1.2 试剂

（1）CHROMOSORB G/AW-DMCS 80-100 MESH ASTM，涂渍剂分别为： HP-1、SE-30、5%Phenyl dimethyl polysiloxane；（2）4，4-二氨基二苯甲烷为优级纯，糠醇、环己烷均为色谱纯，甲苯、氢氧化钠、七氟丁酸酐、冰乙酸、磷酸二氢钾、丙酮、二硫化碳均为分析纯；（3）吸收液：临用前，用水稀释3.5mL 盐酸（ρ20=1.18g/mL）和4.4mL 冰乙酸至100mL；……