, , , , *

(1.中国地质大学(武汉)材料与化学学院,武汉 430074; 2.浙江省地质矿产研究所,杭州 310007)

中国是世界上最大的钨生产国和供应国,钨资源储量为520万t,占世界总储量的65%,产量和出口量均居世界第一[1]。钨精矿广泛用于制造一系列钨制品,例如钨铁、钨材和钨丝等。而钨精矿中的磷作为一种有害元素会影响钨制品的质量,导致钨制品断裂,所以测定钨精矿中磷的含量十分重要。测定矿石中磷的方法主要有X射线荧光光谱法[2-3]、紫外-可见光分光光度法[4]和电感耦合等离子体原子发射光谱法等[1,5-9]。国家标准GB/T 6150.3-2009《钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法》对钨精矿中含磷量的测定方法为氢氧化钾碱熔,酸化后采用氢氧化铍共沉淀磷,热硝酸溶解氢氧化铍沉淀,最终采用磷钼黄分光光度法测定,该方法分析过程中使用的硫酸铍是一种剧毒、高致癌物质,不符合绿色化学的理念。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有检出限低和多元素同时测定的优点,已广泛应用于各个领域[10-11],是强有力的分析手段之一。但是由于钨、铜的干扰,钨精矿中的磷不能直接采用ICP-AES测定。当样品中铜和钨含量较高时,即使采用干扰系数校正法也会给测定结果带来较大的误差,因此需要分离铜和钨。文献[12]采用氢氧化铍共沉淀磷,消除基体干扰,但是需要用到剧毒的铍,对环境造成危害。氢氧化铁也是共沉淀磷的沉淀剂之一[13],文献[14]对氢氧化铁共沉淀磷中铁的用量、氨水用量、洗涤剂用量进行了研究。……