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高校仪器Quanta 400F 型扫描电镜的实验教学及开放共享

2020-09-29姚丽娟刘翠霞

实验技术与管理 2020年6期
关键词:电镜扫描电镜本科生

姚丽娟,朱 满,刘翠霞

(西安工业大学 材料与化工学院 陕西省光电功能材料与器件重点实验室,陕西 西安 710021)

高校实验室承担着本科的实验教学以及大量科研任务。不仅是学校教学与科研工作的重要组成,也是培养具有创新能力的高素质人才和开展科技创新的重要基地,对提升人才培养质量、促进学科建设与科技水平的提高具有重要意义。扫描电子显微镜是钢铁、冶金、有色金属、机械加工和化学、半导体、化工等领域中重要而常用的大型设备之一。然而,扫描电镜使用率高、维护成本高,如何科学、规范、高效地让扫描电镜满足实验教学和科学研究的需要尤为重要[1]。本文以Quanta 400F 型热场发射扫描电子显微镜(以下简称扫描电镜)为例,介绍扫描电镜的实验教学过程,并就如何有效管理扫描电镜展开讨论。

1 实验教学

扫描电镜的实验教学加深了学生对书本知识的理解与应用[2]。绝大多数学生仅从教科书上了解扫描电镜的基本原理与操作过程,但并未接触过扫描电镜的真实设备,仅仅依据书本知识进行硬性记忆,而扫描电镜的实验教学恰好弥补了这一缺点。

1.1 教学安排

根据教学大纲要求,扫描电镜的使用对象主要是各学科的本科生和研究生,教学中重点讲解扫描电镜的样品制备和成像原理,对扫描电镜的二次电子成像、背散射电子成像、微区成分分析及电子背散射衍射等功能逐一讲解。学院各专业的电镜实验教学整合实验项目,公共实验室承担相应的实验教学任务,开展基础实验、综合实验、大学生创新实验等;电镜实验课每班分组授课,以4~6 人为一组,鼓励各个小组参与教师的科研工作,制备合适的试样现场操作,结合项目对本科生进行开放实验教学,扩展本科学生的视野。

1.2 运用多媒体技术开展实验教学

场发射扫描电子显微镜配件较多,操作繁琐[3],但却是材料专业研究生和本科生必须掌握的设备之一。实际操作和动画演示都是教学中不可缺少的内容。设备台数和实验室空间有限,扫描电镜的电子枪、极靴等重要部件和各种探头都在设备厚厚的外壳下,有高压真空状态的保护,不可能将电镜拆开讲解,所以诸如二次电子、背散射电子成像等原理用动画等形式表现,更容易被学生理解和接受。扫描电镜的电子光学系统等结构知识可以用PPT 等形式介绍,用图片即可生动讲解;而试样的制备、电镜的某些功能操作(电子背散射衍射和原位拉伸试验)可以拍摄视频观看,不仅大大节约电镜现场操作时间,学生理解也将更加透彻。近年来,与电镜相关的特色竞赛纷纷出现,奖励除有奖品证书外,还有升学夏令营等条件。教学中可适当引入有关内容,不仅增加课堂活力和吸引力,还鼓励学生深入了解仪器的使用方法。

1.3 因材施教

由于不同专业所研究分析的材料不同,每个专业的电镜教学的知识点难点不同,如非金属专业侧重于材料的形貌分析,重点掌握二次电子形貌衬度概念,而不要求重点掌握背散射成分衬度的概念。对每班内学生分组,要求每组学生在上机操作前,参考理论课学到的扫描电镜知识和文献,提前制作出测试试样,并思考会观察到什么样的组织形貌和成分组成。在实际操作中,仔细检查学生试样的制备情况,详细介绍离子溅射仪的用法,详细询问学生对试样的性质以及测试内容的了解程度,现场操作演示在不同模式下改变光阑尺寸、束斑直径、电压、调焦、消像散等操作,让学生学习不同试样如何选择正确的参数,在测试中得到真实可靠的样品宏观、微观形貌和成分等数据。并带领学生认识电镜的空压机、机械泵、冷水机配件,对配件进行换水、换油等维护,既节约维护机时,还提高学生对设备的了解,考核计入现场回答问题实操成绩加实验报告书面成绩。

通过独立思考过程,学生的动手能力、解决问题能力得到提高,而且对扫描电镜理论知识有了“生动”的概念。对于材料专业的学生而言,演示的内容要对学生产生强烈的视觉冲击,能让学生被微观世界的无穷奥秘所吸引,提升对相关学科学习的兴趣。碳膜上金颗粒和高熵合金组织的扫描电镜照片如图1 所示,其中图1(a)为碳膜上的纳米金颗粒,后期通过Photoshop的渲染上色提高辨识度。图1(b)为学院学生拍摄的高熵合金组织照片。

图1 碳膜上金颗粒和高熵合金组织的扫描电镜照片

2 开放管理

为了更好地服务广大师生,减少原有管理员纸质审批的繁琐工作,学院2014 年开发使用了预约系统,并利用计算机软件统计诸如教学实验开出率、设备利用率等一系列的量化数据,作为衡量实验室开放管理水平的指标[4-6],有效提高了仪器的使用率和现代化管理水平。

2.1 根据扫描电镜的功能进行设置管理

与传统的钨灯丝扫描电镜不同,Quanta 400F 场发射扫描电镜综合了场发射电镜高分辨和ESEM 环境扫描电镜适合样品多样性的优势,提供高真空、低真空和环境扫描三种操作模式,可对各种各样的样品(包括导电样品、不导电样品、含水含油样品、加热样品等)进行高分辨的静态和动态观察和分析[7-9]。每种功能的测试条件、准备时间和试样制备[10-11]均有很大不同,因而根据不同功能设置了电镜管理方式,由申请人在网上预约申请并填好相关实验信息,然后网上提交给设备管理人员进行审核。

2.2 实验用户分类

根据本设备使用人群确定了用户群范围,主要分为三类:(1)本院教师,学生(本科生、研究生)及其指导教师;(2)其他学院需要使用本扫描电镜的用户;(3)校外使用用户。

以上人员在用户注册时就分别具有不同的通道,学院的实验教师在排好课程后上传系统生成课表,在上课的时间段里不允许预约。本学院的本科生、硕士生有实验要求时,需要由指导教师先审核,使用指导教师的用户账号进行预约。外学院和校外人员用户注册和预约方式与学院内类似。用户实验预约流程如图2所示。设备管理员做好贵重设备管理记录和及时更新发布设备状况信息,根据设备状况和节假日等因素控制开放与关闭设备预约。

图2 用户实验预约流程

2.3 分层次管理、合理分配时间、培养学生的动手能力

由于这款型号的扫描电镜功能多,初学者容易误操作,扫描电镜的实验课主要以讲授和演示相结合的方式为主,重点在于使本科生了解扫描电镜的基础知识。对于测试用户,由于测试的内容不同决定了试样的要求不同。考虑方便实验人员管理、提升用户满意度以及设备安全等因素,需要对各用户群分层次管理[12]。

扫描电镜在使用过程中,存在的主要问题有:(1)测试时间相对集中,主要集中于毕业设计阶段;(2)大量学生甚至部分教师,对设备和测试实验了解程度不够。针对上述情况,对使用次数较多的教师和部分责任心较强的学生进行实验设备培训,合格后即允许他们进行独立相关操作。对于来自其他学院和校外的人员,由于不确定他们对设备和测试参数的了解程度,设备管理员需要审核其试样是否符合电镜要求,由实验师帮助测试,不允许直接操作。

设备管理员可结合扫描电镜的情况和测试特点,实行灵活的实验管理制度。在实验预约系统中,设定提前一周预约。测试需求量大时,可灵活设置开放时间。为保证实验质量,每次预约至少1 小时,供用户组使用。通过网上记录,可自动计算出教学实验开出率、教学负荷量、设备利用率等一系列重要指标。改进管理后的扫描电镜使用效率大大增加,从原来的年均600 机时增加到年均1300 机时。

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