1 引言

苯酚、甲苯酚（邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚）和双酚A等5种苯酚类化合物广泛应用于纤维、助剂、染料等[1-3]。研究表明，苯酚、甲苯酚（邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚）、双酚A具有致畸、致突变特性，可通过皮肤、呼吸道等进入人和动物体内，对中枢神经系统、呼吸系统、肝脏、肾脏等造成损害[4]，双酚A还被报道为环境激素，可干扰多种生物的内分泌功能[5]。2018版Oeko-Tex Standard 100标准[6]将纺织产品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A列为限用物质。目前，未见对纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A的同时检测方法的报道。本文通过优化，探讨建立同时检测纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A等5种苯酚化合物的超声萃取-衍生化-气质联用分析方法。

2 试验部分

2.1 试剂和材料

双酚A、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚、苯酚：标准物质，纯度均≥99%。甲醇、正己烷：均为色谱纯。无水碳酸钾：分析纯。无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h。乙酸酐：分析纯。

2.2 设备和仪器

气相色谱-质谱联用仪，安捷伦公司。超声发生器，昆山超声仪器有限公司。台式离心机，上海安亭科学仪器厂。

2.3 试验方法

2.3.1 样品前处理

样品剪成约5 mm×5 mm，混合均匀。称取1.0 g（精确至0.01 g），置于100mL具塞锥形瓶中。

加入30mL甲醇，室温超声萃取20min。过滤提取液收集于梨形瓶中，残渣再加入20mL甲醇超声提取10min，合并滤液。40℃低真空旋转蒸发浓缩至近干。加入5mL 0.1mol/L K2CO3溶液，充分溶解残余物，转移至15mL离心管中。

加入1mL乙酸酐，振摇2min，准确加入5.0mL正己烷，振摇2min，以4000 r/min离心3min。移除下层水相。加入10mL 20g/L硫酸钠溶液，振摇1min，以4000 r/min离心3min，取上层正己烷相，经有机膜过滤，供气相色谱-质谱联用仪器分析。……