1 引言

纤维成分含量是检验纺织品一个非常重要的指标，化学溶解法是在成分检验过程中最重要的一个步骤。化学溶解试验需要使用到多种化学试剂，试剂的大量使用，导致废液、废固的排出也是相对比较多的，并且这些试剂对人体、对环境都是有较大危害的。为节能环保、节约成本，减少废液、废固的产生，走优质环保、可持续发展之路，在不影响检验结果准确性的情况下，笔者就目前使用率最高、溶解结果稳定性较高的几种常用试剂，进行了一个试剂的减量比较试验，总结分析达到最佳溶解效果的试剂用量。

减量溶解试验选取的主要试剂是：溶解锦纶的80%甲酸溶液和20%盐酸溶液、溶解氨纶的二甲基甲酰胺溶液（DMF）、溶解纤维素纤维的75%硫酸溶液，根据国内外标准要求，样品按0.8g至1g取样，试剂使用量分别按60mL、80mL以及标准要求的用量进行溶解试验比对，并对检测结果进行分析。

2 试验

2.1 试样制备

本次试验从实验室日常检测样品中随机收集了25块各种需要不同溶解方法的布料。

裁样：每个试样取3份，每个样品控制在0.8g～1.0g。

试样烘干、称重试验：将试样放入烘箱内，在（105±3）℃下烘干至试样恒重（干样大约烘1h，湿样大约烘1.5h），样品在干燥器中冷却后进行称重，从干燥器中取出2min内要完成称量。

2.2 试剂配制

甲酸(西陇AR)、盐酸(AR)、二甲基甲酰胺（AR）、硫酸(AR)、氨水(AR)、乙醚（AR）。

80%甲酸：将880mL、90%的甲酸（密度1.20g/mL）用水稀释至1L。20%盐酸：将1000mL浓盐酸（密度1.19g/mL）慢慢加入到800mL蒸馏水中，冷却至20℃时，再加蒸馏水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。浓度控制在19.5%～20.5%。75%硫酸：将700mL浓硫酸（ρ=1.84g/mL）小心地加入350mL水中，溶液冷却至室温后，再加水至1L。硫酸浓度范围允许在73%～77%（质量分数）之间。稀氨水：将80mL浓氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀释到1L。

2.3 仪器

高倍投影仪（无锡光学仪器制造厂）、恒温水浴振荡器（瑞邦机电设备厂）、电子天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司：精度为0.0001g]、恒温烘箱（memmer）、250mL具塞三角烧瓶、干燥器（装有变色硅胶）、玻璃砂芯坩埚、抽滤装置。

2.4 试样预处理

将样品放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中浸泡1h，再放在（65±5）℃水中浸泡1h，两种情况下浴比均为1:100，并不时搅拌溶液，然后抽滤或离心脱水、晾干。

2.5 试验方法

2.5.1 80%甲酸、20%盐酸溶解法

根据GB/T 2910.7—2009《聚酰胺纤维与某些其他纤维的混合物》（甲酸法）、FZ/T 01095—2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》(20%盐酸法)标准要求1g样品使用试剂量为100mL，现将同一份样品分3个试样分别按60mL、80mL、100mL每克的试剂用量进行溶解试验，使锦纶或维纶溶解去除收集残留物、用稀氨水中和、清水清洗、烘干和称重，结合修正系数计算质量百分率。

2.5.2 二甲基甲酰胺溶解法

根据FZ/T 01095—2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》（氨纶与棉、麻、桑蚕丝、毛、粘纤、铜氨纤维）标准要求1g样品使用试剂量为100mL ，同样将同一份样品分3个试样分别按60mL、80mL、100mL的试剂用量进行溶解试验，使氨纶溶解去除收集残留物、用清水清洗、烘干和称重，结合修正系数计算质量百分率。

2.5.3 75%硫酸溶解法

根据GB/T 2910.11—2009《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》标准要求1g样品使用试剂量为200mL，将同一份样品3个试样分别按60mL 、80mL、200mL每克的试剂用量进行溶解试验，使纤维素纤维溶解去除收集残留物、用稀氨水中和、清水清洗、烘干和称重，结合修正系数计算质量百分率。

3 结果

3.1 结果计算

式中：P1——不溶物的净干质量百分率，%；m1——剩余纤维的干燥质量，g ；m0——试样的净干质量，g；P2——溶解纤维的净干质量百分率，%；d——修正系数；mb——试验前剩余物的净干质量，g；ma——试验后剩余纤维的净干质量，g。

3.2 试验结果

试验所选用的样品均为常规样品，对于拒水、厚实、蓬松的样品视实际情况而定，可适当增加试剂量，对于所有样品都严格按照检验要求进行剩余物确认。试验结果如表1～表3所示。

4 结果分析

根据表1的试验数据结果分析可知：

（1）用80%甲酸溶解锦纶稳定性比较好，在使用量60mL情况下完全溶解，经过显微镜确认都是干净的，检验结果与理论含量很接近，绝对误差在0.1%～0.4%，均符合GB/T 29862—2013规定的误差范围。

（2）用20%盐酸溶解锦纶的结果也是稳定的，在使用量60mL情况下完全溶解，经过显微镜确认也是溶解干净的，检验结果与理论含量接近，绝对误差在0.1%～0.3%，均符合GB/T 29862—2013规定的误差范围。说明纺织品中含有锦纶的常规样品采用这种减量试验的方法是可行的。所以建议对于常规的锦纶/其他纤维混纺、锦纶/氨纶样品都可以将试剂量调整为每克60mL。

根据表2试验数据结果分析可知：用二甲基甲酰胺溶解氨纶稳定性也是比较好的，在使用量60mL情况下完全溶解，经过手感拉伸检验以及显微镜确认是溶解干净的，检验结果与理论含量相符合，绝对误差在0.1%～0.5%，符合GB/T 29862—2013规定的误差范围。说明纺织品纤维成分含量分析时，对于溶解氨纶使用二甲基甲酰胺的减量试验也是可行有效的，故溶解常规样品中的氨纶时试剂用量可调整为每克60mL。

根据表3试验数据可知：用75%硫酸溶解纤维素纤维稳定性也是比较好的，在使用量60mL情况下完全溶解，经过显微镜确认剩余物是干净的，检验结果与理论含量非常接近，绝对误差在0.1%～0.3%，均符合GB/T 29862—2013规定的误差范围。说明纺织品纤维成分含量分析溶解纤维素纤维时75%硫酸的使用量60mL也是可行的，所以建议75%硫酸的使用量调整为每克60mL。

表1 80%甲酸、20%盐酸溶解锦纶的试验结果

表2 二甲基甲酰胺溶液溶解氨纶的试验结果

5 结语

通过上述试验结果可知，对于常规试样在减少试剂用量后的试验结果稳定、样品数据平衡，误差较小，所以在日常的化学法定量检验工作中，采用试剂减量试验是可行的。在保证检验结果准确、可靠为前提，适量减少化学试剂的消耗，不仅有效降低检验成本、提高收益，还进一步减少废液、废固、废气的排放，把污染降到最低限度，也是保护大自然环境工作的关键。

表3 75%硫酸溶液溶解纤维素纤维的试验结果