阿娜尔古丽·别依不提汗

本篇文章主要叙述了农产品检测的基本步骤和结果计算时应该注意的事项。

一、农产品检测的基本步骤

1、对检测的农产品进行称量

样品称量时应取有代表性，使用了较大的称量勺，减少样品间的差异。样品称量时应充分搅匀。称量时应尽量使用开口比较大的容器，取烧杯，避免样品粘到容器壁上。

2、提取

化学分析中用溶剂把农藥从试样中提取出来的步骤。

残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。故应根据试样类型、农药种类、试样中脂肪、水分含量和最终测定方法等来选择提取方法和提取溶剂，以便尽可能完全地提取出试样中所含的农药，而尽量少地提取出干扰物质。

提取过程中注意事项：样本在提取过程中，应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同，使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。

由于农产品蔬菜样品含水量大，冷冻样会在表面上有一层冰层，通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎，然后进行提取。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取，所规定的固液比对某种组分就不一定合适，如果只检测某些组分，应通过试验确定合适的固液比。提取过程中，应对农药检测相关的化学性质加以关注。

3、浓缩

（1）旋转蒸发器

其特点是可以边减压边旋转，故温度变化不大时，热量传递较快，使然馏能快而平稳地进行，而不爱生暴沸;在使用中还可根据浓缩液体积，更换各种容量（10毫升～1升）的烧瓶。旋转蒸发器的特点是浓缩速度快，且回收率高。

（2）气流吹蒸浓缩装置

利用空气或氨气流吹带出溶剂的浓缩方法，适用于体积小、易挥发的提取液，但对于蒸汽压较高的农药就比较容易损失。

（3）浓缩注意事项

使用炭转蒸发器时，应注意水浴温度不宜过高，一般不超过？40℃，待浓缩的溶剂多数情况是二氯甲烷。有时也用丙酮或甲醇，但水浴温度要适当提高。在浓缩过程中，要注意不能蒸使用旋转蒸发器时，应尽量选择冷却循环系统，冷却温度控制在5℃以下，以保证回收率。使用氨吹浓缩时，加热温度不宜过高，一般控制在80℃以下。氮气流量不能过大，不能将样品吹干，在近干状态下取离水浴锅，白然晾干，若一定要干洞时，则操作必须组心，可以用橡皮球慢慢吹入干燥空气。

若易氧化的样品，还必须使用氨气，否则会导致某些农药回收率偏低。氨吹时，氢吹管不能离液而太近，防止污染。浓缩过程是样品比较容易损失的环节，因而为了考察样品的浓缩过程，也可以单独进行标准农药的浓缩回收率试验，一般应在90%以上为宜。对于要浓缩净化后的溶液必须更加警惕，因为提取物中油脂等杂质已经很少，必要时可以加入儿微升不干扰分析的抑蒸剂（keeper，如乙二醇、硬酯酸和石腊等。

（4）净化

使用有机溶剂提取样本中的农药时，样本中的油脂、蜡质、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺、酚类、有机酸类、糖类等会同农药一起被提取出来，提取液中既有农药又有许多干扰物质，这些物质亦称共提物，会严重干扰残留量的测定。故必须将农药与上述杂质进行分离，然后才能对痕量农药进行分析测定。这一操作步骤就是所谓净化。

净化的要求与方法在很大程度上取决于农药和样本的性质、最终检测方法、对分析时间和对分析结果准确度的要求。如采用专一性强的火焰光度检测器测定有机磷或有机硫农药时，不需复杂的净化步骤。使用抗干扰能力差的电子捕获检测器测定有机氯或菊酯类农药和使用氮磷检测器时，对净化要求必须严格，否则杂质会影响测定结果，还可能污染检测器。农残分析中常用的净化方法有：液-液分配法、柱层析法、固相萃取法、吹扫蒸馏法、磺化法、凝结剂沉淀法和薄层色谱法等。

（5）样品测定

首先做试剂空白，空白值过高应检查试剂是否有问题或器肌被污染，每批次检测时应通过加标回收率或测定标准物质进行质量控制。农药残留检测每测定10个样品进一个标准溶液，每测定30个样品做一个添加回收率。如发现回收率超过70%～120%的范围时，该批次样品要重。农药残留检测对超标或接近限量值的样品，应重新称样进行测定，并使用极性不同的柱了或不同检测器进行确认。经复测后仍超标的样品，用气质或泣质联用仪进行定性检测。标准溶液应现用现配，放置一段时间后浓度有所改变，每次再用时应与以前的图语进行比较，检查峰面积是否有较大的变化。

（6）原始记录的填写

原始记录的填写要注意：应及时记录，不能补记：所填信息要全，要可追溯;填写有效数字的数位要正确;要使用国家规定的法定计量单位。

二、结果计算时应注意

结果计算时应注意：有效数字的计算应符合有效数字运算的规定：数值修约应符合GB/T8170-2008的规定：农药残留和污染物检测，计算结果一般保留2位有效数字（比限量值多1位）。

（作者单位：836500 新疆阿勒泰地区农产品质量安全监督检查中心）