张晶晶 马丽军 郝明阳 张广盛 李征鹏 邵国强

摘要：采用火试金法測定银精矿中的银时，由于银在灰吹过程中损失，造成银回收率在98.9 %左右。实验在临近灰吹终点时，留下少量的铅珠，水冷法取出，硝酸溶解后利用硫氰酸钾滴定。通过条件优化实验获得最佳灰吹温度为880 ℃，留铅量为2.0～3.0 g，且样品中银量越低，银损失率越高。火试金留铅灰吹法测定结果相对标准偏差小于1.50 %，银回收率高于非留铅灰吹法，为99.83 %。该方法减少了银在灰吹中的损失，测定结果更加准确。

关键词：火试金;留铅灰吹;银精矿;留铅量;银

中图分类号：TD926.3文献标志码：A

文章编号：1001-1277（2020）06-0075-03 doi：10.11792/hj20200618

引 言

火试金法为经典的贵金属分析方法，至今无法被其他方法替代[1-3]。其原理为用于灰吹的灰皿具有一定的孔隙，可在铅扣高温熔融时，将铅扣中表面张力较小的组分吸收而去除，铅单质也被氧化成表面张力较小的氧化铅，进而被灰皿吸收，获得较纯的贵金属[4-6]。

在火试金法测定银精矿中的银时，由于银的化学性质不如金稳定，在灰吹中部分银因氧化成表面张力较小的氧化银而被灰皿吸收，使其回收率仅为98.9 %左右，造成准确度偏低。由于临近灰吹终点时，银在铅扣中的含量较高，其损失速率也较快。因此，实验采用火试金留铅灰吹法测定银精矿中的银，即在灰吹终点前停止灰吹，防止银的损失，之后铅珠用硝酸溶解，滴定法测定银。该方法大幅度减少了银在灰吹中的损失，对火试金法准确测定银精矿中的银提供了理论指导和技术支持。……