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HPLC 法和UV 法测定呋喃唑酮片含量的比较

2020-09-05张琦惠

医药前沿 2020年14期
关键词:二甲基甲酰胺呋喃唑酮法测定

张琦惠

(云南省玉溪市食品药品检验所 云南 玉溪 653100)

1.仪器与试药

Agilent Cary60 紫外分光光度计,岛津LC-20AT 高效液相色谱仪(LC-20AT),液相色谱柱:Benetnach C18 4.6×150mm 5um;赛多利斯MSE224S-11CE-DU 电子天平;HUI 10260F 超声脱气机(天津市恒奥科技发展有限公司);呋喃唑酮对照品(中国食品药品检定研究院,含量99.9%,批号为100466-201202),呋喃唑酮片(山西云鹏制药有限公司,批号F170903,规格0.1g/片;赤峰蒙欣药业有限公司,批号1706118,规格0.1g/片;吉林省百年六福堂药业有限公司,批号20170414,规格10mg/片),磷酸二氢钾(分析纯),N,N-二甲基甲酰胺(分析纯),乙腈为色谱纯,水为纯化水。

2.方法和结果

2.1 UV 法

2.1.1 对照品溶液的制备

准确称取呋喃唑酮对照品20mg,置于250ml 容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺40ml 溶解并用水稀释至刻度摇匀[1]。精密量取10ml 于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即制得8ug/ml 的呋喃唑酮对照品溶液。

2.1.2 样品的含量测定

取呋喃唑酮片10片,精密称定,研细。精密称取细粉适量(相当于呋喃唑酮20mg),置于250ml 量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺40ml 超声溶解,再加水稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。以纯化水作为空白,在367nm 波长处测定吸光度。再根据2.1.3项下方程计算样品含量。

2.2 HPLC 法

2.2.1 对照品溶液的制备

准确称取呋喃唑酮对照品10mg,置于50ml 容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml 于100ml 容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,即制得10ug/ml 的呋喃唑酮对照品溶液。

2.2.2 样品的含量测定

取呋喃唑酮片20 片,精密称定,研细。精密称取细粉适量(约相当于呋喃唑酮50mg),置于50ml 容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺超声溶解并稀释至刻度摇匀,滤过。精密量取续滤液1ml,置于100ml 容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度摇匀。制得每1ml 约含10ug 的呋喃唑酮供试品溶液。依次放入样品架中,进样20ul,记录峰面积。

2.3 精密度试验

取对照品溶液(浓度为10ug·ml-1)适量,按照上述色谱条件重复进样5 次,记录色谱峰面积,并计算RSD 值。RSD=0.4%,结果表明仪器精密度良好,满足测定要求,可以进行样品测定。

2.4 样品含量测定结果

分别按“2.1.3”和“2.2.3”项下规定,测定3 批样品含量,结果(见表1)。所测定含量的结果均符合《中国药典》2015 版应为标示量的90.0%~110.0%的规定,见表1。

表1 3 批呋喃唑酮片含量测定结果(n=3)

3.讨论

3.1 对两种测定方法的讨论

《中国药典》2015 年版采用紫外-可见分光光度法进行呋喃唑酮片的含量测定,因该方法准确度、精密度等不如高效液相色谱法,不能完全排除干扰物质的影响,通过本次实验的研究探索,验证了高效液相色谱法可用于测定呋喃唑酮片含量测定的可行性,且该法检测灵敏度高,是一个方便可行的方法。

3.2 溶剂的选择

呋喃唑酮片属硝基呋喃类抗生素,有药典指出硝基呋喃类是非水溶性的,用乙腈、甲醇、乙酸乙酯均可提取,而N,N-二甲基甲酰胺具有较强化学稳定。药典中也使用N,N-二甲基甲酰胺作为呋喃唑酮片的溶剂,因此选用N,N-二甲基甲酰胺作为两种方法测定呋喃唑酮片含量的最佳溶剂。

3.3 结论

UV 法和HPLC 法测定的三批呋喃唑酮片的含量结果均符合《中国药典》2015 版对其片剂的相关规定(含量为标示量的90.0%~110.0%),HPLC 法测定呋喃唑酮片的含量的RSD 值要比UV 法的RSD 值要小,HPLC 法测定呋喃唑酮片的精密度要优于UV 法,因此首选HPLC 法测定呋喃唑酮片含量,可实现较好的质量控制效果。

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