/ 上海市质量监督检验技术研究院

0 引言

木家具，除了全实木家具外，多数都有人造板部件。我国有80%以上的人造板大量使用由甲醛和尿素制备而成的胶粘剂。为保证人造板的优良性能，生产时需要一定量的富余甲醛。因此，需严格控制人造板中甲醛含量，以减少人造板制得的木家具在室内使用过程中甲醛的挥发，防止危害人体健康。

甲醛释放量是评价木家具质量最重要的技术指标之一，对评测建材领域实验室能力至关重要。为加强重点领域实验室检测能力建设，了解上海市该检测领域的整体水平，识别和掌握实验室间存在的差异，针对实验室技术短板与不足提出纠正措施，本单位作为能力验证主导实验室在上海市范围内开展“木家具中甲醛释放量检测”的能力验证。本文将从方案的设计、样品的均匀性和稳定性检验、数据统计和能力评定及现场核查四个关键点来探讨如何更好地开展能力验证工作，并就本次检测结果进行统计与分析。

1 方案

1.1 范围

本次能力验证要求覆盖获得上海市“木家具甲醛释放量检测（GB18584-2001中5.1甲醛释放量的测定）”项目资质认定（CMA）的全部检测实验室。

1.2 考核方式

以盲样考核与现场核查相结合的方式开展。对于初测不满意（可疑）实验室允许在自行整改后给于一次补测机会。

随机选取20%（不少于10家）的参比实验室进行现场核查。其中，初测结果不满意（可疑）的实验室需提交整改报告后方能参加补测，且均需进行现场核查。

1.3 样品的选择

能力验证的样品，首先应选择可用于日常检测业务中的样品，以便真实地反映出实验室检测能力，也有利于实验室进一步研究检测过程中的技术细节，提升质量管理水平[1]。其次，需保证样品测量值的不确定度不会影响对实验室返回结果的客观评价，即能力验证中出现的不满意结果不是由样品之间或样品本身的变异性所致[2]。

本次能力验证选取木家具中常用的浸渍胶膜纸饰面密度板作为考核样品，设计测试样浓度一份，干扰样浓度四份。样品制作完成后，密封包装，并于（20±2）℃环境中保存。

1.4 防作弊

采取包括实验室随机编号、考核样品随机编号、多浓度干扰样、发放仅供测试用的样品量、缩短上报时间、拍照取证等多种技术手段以杜绝各实验室间作弊行为。

1.5 评价准则

2 样品的均匀性和稳定性检验

在能力验证中，测试样品的均匀性和稳定性是保证能力验证结果有效的前提条件和基本要求。在实施能力验证时，主导实验室应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。对其检验结果，可根据有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证要求的不确定度进行判断。本文按照CNAS-GL003：2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对样品进行均匀性和稳定性检验。

结果表明：样品的均匀性满足要求。样品的各项参数在三次检测期间无显著性差异，能保证整个能力验证周期内的稳定性需求。

3 数据统计和能力评定

图1 直方图与正态分布曲线

表1 中位值和标准化四分位距法统计结果

统计结果表明：初测的41家参比实验室中结果满意33家，结果可疑2家，结果不满意6家。对初测结果不满意（可疑）的8家参比实验室需提交整改报告并参加补测，最终补测结果全部满意。

4 现场核查

4.1 意义

图2 Z比分数柱状图

本次能力验证以盲样考核结合现场核查的方式对参比实验室进行综合能力评定，且现场核查结果不符合的可直接判定该参比实验室能力验证结果不满意。此方式的开展对能力验证主导实验室、参比实验室及认证监管部门都有积极的作用。对能力验证主导实验室而言，可掌握各参比实验室检测现场真实情况，对反馈结果的统计处理和能力评定起到辅助作用，一定程度上也改善了重“交流”轻技术的问题。同时也可从各参比实验室获取有效信息，例如通过现场沟通、观察可从参比实验室中了解到不同设施、设备在相关测试项目中的表现情况；或对实验异常数据进行分析找出原因，今后在自身开展相关测试项目时起到举一反三的作用，提高自身检测能力[5]。对参比实验室而言，可通过现场核查与专家面对面交流，及时发现实验室问题所在与不足之处，对本实验室质量管理体系的持续改进起到积极作用。其次，如出现不满意（可疑）结果也可结合现场核查情况更快更准地识别、分析原因，及时采取有效整改措施。对认证监管部门而言，可从参比实验室收集充分、有效的信息，及时了解相关行业的整体技术水平，掌握各参比实验室间的能力差异，以便今后综合分析、利用及更全面、真实地考核实验室能力，提高监管效果。同时也为今后政策制定、监管实施、风险控制等方面提供重要的技术支撑。

4.2 结果

按作业指导书中规定的试验时间，主导实验室对随机抽取的10家参比实验室分别安排两位技术专家到现场，从检测人员、场所环境、设备设施、检测方法、原始记录、质量控制、结果报告等7个方面进行全面核查，填写现场核查表，并由该参比实验室盖章确认。

初测核查参比实验室共10家，补测核查共8家（其中包括初测核查2家）。无现场核查结果不符合的参比实验室，但发现以下几个问题：1）检测业务较少，提供的相关检测报告少于5份；2）仪器设备不在检定/校准有效期内；3）仪器设备缺少期间核查记录；4）仪器设备的计量校准认可记录填写不规范；5）委托书修改不规范；6）原始记录的信息不完整、数据记录不规范；7）试验温度未得到有效监控；8）标准物质的配制、稀释不规范；9）检验人员操作不熟练；10）无法提供内部质控方法和记录或质控方法错误、单一；11）化学分析时，比色皿规格用错；12）在吸收液与样品之间放置了瓷质垫片。

4.3 讨论与总结

导致8家参比实验室结果不满意（可疑）主要原因有：1）练兵不足，缺少经验；2）制样环境、时间、规格、工具偏离标准要求；3）试验及养护环境未得到有效监控；4）未及时发现水浴锅液位偏低；5）恒温水浴处理过后未及时比色；6）纯水转移至干燥器时有倾洒，木板转移至干燥器时有倾斜；7）未在干燥器宽边处涂抹凡士林油脂或涂抹过少导致密封性差。

现场核查和不满意（可疑）结果两者发现的各种问题按质量管理体系要素进行梳理，汇总结果见图3。

从汇总结果看出，现场核查发现的诸多问题与导致不满意（可疑）结果的原因是密切关联的。8家不满意（可疑）参比实验室中或多或少都存在现场核查中发现的问题。综合两者可明确本次能力验证出现不满意（可疑）结果的最主要原因是实验室操作人员对标准、技术规范理解不充分，同时也缺少针对性的培训、考核和监督，外加检测业务较少，练兵不足，缺乏实战经验等客观因素导致的人员操作不到位，并对检测过程中出现的异常状况也无法正确识别、处理和纠正，致使发生方法偏离。其次是设施和环境条件未得到有效监控，以致甲醛挥发不稳定，检测结果出现重大偏离。

图3 现场核查结果与不满意（可疑）结果汇总

从以上汇总结果来看，现场核查中发现的如技术记录、计量溯源性及确保结果有效性等其他四个要素涉及的参比实验室数量也不少，这从侧面具有代表性地反映了本次能力验证参比实验室在该检测领域或该项目技术能力的不足与质量控制的不到位。

相关实验室均应有则改之无则加勉，进一步完善质量管理体系，如提高委托书、原始记录等技术记录的规范性、完整性，确保能有效溯源；加强对实验室仪器设备的检定、校准、维护保养、试剂与标准物质的保存、配制等管理，保证检测工作有序开展；对于具有检测能力但业务量较少的实验室，应加大人员培训力度，特别是技术能力的培训，并通过能力验证、内外部比对、内部质控等方式提升检测能力，确保结果有效性。可见，质量管理体系的建立健全与技术能力的输出一定是相辅相成，互相作用的。

5 结语

随着各行业领域检测机构的快速发展，能力验证活动各相关方需积极开展技术研究工作，紧跟国内外发展趋势，通过考核项目、考核方式等关键环节的设计变化，确保检测结果真实可靠，对实验室的能力评定客观公正，从而提高能力验证工作的科学性和实用性，帮助实验室识别并改进质量管理体系运行中存在的问题与不足，真正发挥提升实验室整体技术能力的重要作用。