（酒泉市质量监督检验所,甘肃 酒泉 735000）

一、依据灰分的检测原理，梳理影响因素

因为煤是由有机物、矿物质、水分等极为复杂的混合物组成，煤的灰分并不是煤中固有的成分，而是煤在规定的条件下完全燃烧后的残留物。它是煤中矿物质在一定的条件下经一系列分解化合等复杂反应而形成的，是煤中矿物质的衍生物。

从灰分灼烧的过程来说，影响灰分测定结果的因素主要有三个：

1）黄铁矿氧化程度；

2）碳酸盐（主要是方解石）分解程度；

3）灰中固定的硫的多少。

为了测得可靠的灰分结果，就必须使黄铁矿氧化完全，方解石分解完全，以及三氧化硫和氧化钙的反应降低到最低程度。

既然明白这些影响因素，就能想出应对的措施：

1)采用近似缓慢灰化法的方式，在一定条件下，使硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化排出，避免硫酸钙的生成；

2）煤样在灰皿中要铺平，这样可以避免燃烧不完全，同时防治底部煤样中硫化物生成二氧化硫与上部碳酸盐分解生成氧化钙固定。

3）两个关键温度点的保证，使其煤中黄铁矿和有机硫在500℃以前就基本氧化完全，而碳酸钙从500℃开始分解到815℃分解完全。

通过仪器法软件设置可以精准的确定实验条件，满足温度、时间的控制。

二、依据挥发分的检测原理，梳理影响因素。

煤的挥发分测试是在规定的条件下，隔绝空气加热，并进行水分校正后的挥发物质产率。挥发分主要有水分、碳氢的氧化物和碳氢化合物（以CH4 为主），但煤中的物理吸水（内水和外水）和矿物质二氧化碳不属于挥发之列。工业分析中测定的挥发分不是煤中原来固有的挥发性物质，而是煤在严格条件下加热时的热分解成物，改变任何标准规定的测试条件均会给测试结果带来不同程度的影响。

1、挥发分检测的影响因素

1.1 温度和测定时间对结果的影响

挥发分的测定，是称取一定量的空气干燥煤样，放在严密的专用坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。也就是说挥发分是煤样在无氧条件下加热时的热分解产物。所以加热温度和测定时间决定了煤中有机质和无机矿物质分解程度。在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min煤中有机质和无机矿物质的分解应趋于完全，测定结果也将稳定。

三、仪器法5E-MAG6700 和马弗炉二种方法对比结果分析

通过选择焦炭、无烟煤、兰炭以及高炉喷煤等试样，采用两种检测方式进行比对试验，试验数据见列表1。

通过列表可以看出，13 个样品采用两种方式检测的结果均不超允许差，并对上面不同分析方法分析结果分别进行T 检验统计分析，分析结果见表2、表3。

表2 灰分两种检测方法的t 分析

表3 挥发分两种检测方法的t 分析

通过两种方法对比试验，采用T 检验，并对两种方法做了检验分析发现：两种方法并无显著性差异，满足国标要求。

四、结论

通过对工业分析中影响因素的分析及仪器法和马弗炉二种方法比对确认，采用煤的工业分析仪器法检测炼焦煤、动力煤、无烟煤系列、烟煤、焦炭、兰炭以及高喷煤的工业分析项目，其检测结果的可靠性，准确性满足国标要求，同时降低了手工马弗炉方法中存在的人为误差，防止人为干扰，降低劳动强度提高化验的及时性都有显著优势。