高学平,张爱敏

(山东大学 材料科学与工程学院先进材料测试与制造平台,济南 250061)

材料的性能与其微观结构有着直接的关系；因此在材料的研发过程中，精确表征材料的微观结构是一项十分重要的工作，其中扫描电镜和能谱仪是研究材料微观结构最常用的设备之一[1-5]。研究者在材料表征的过程力求保证数据的准确性，但有时会出现一些数据异常现象，给材料表征带来一些困扰。笔者在半导体材料表征中遇到能谱测试结果异常现象，异常现象产生原因可能与加速电压、电子束流、元素含量、原子序数、设备灵敏度等多种因素有关。为了准确了解异常现象产生的原因，并提出合理的解释，笔者利用原子力显微镜(AFM)，蒙特卡洛模拟(Monte Carlo Simulation)软件以及扫描电镜配置的能谱仪等设备对此异常现象进行了分析。

1 异常现象描述

表征材料为在SiO2基体上用电化学沉积银涂层，利用日立SU-70场发射扫描电镜上配置的能谱仪进行成分表征时，结果出现异常。加速电压为15 kV时，测试结果只有银元素与硅元素，没检测到氧元素；加速电压为10 kV时，测试结果只有银元素，基底二氧化硅中的硅、氧元素探测不到，如图1所示。

图1 不同加速电压时SiO2基体沉积银涂层的能谱Fig.1 Energy spectrum of silver coating deposited on SiO2 matrixunder different accelerating voltages:a) acceleration voltage is 15 kV; b) acceleration voltage is 10 kV

针对这一异常现象，笔者采用扫描电镜、能谱仪、NanoIR2-fs型AFM以及蒙特卡洛软件模拟电子束综合分析该问题的产生原因。

2 样品涂层厚度表征

多层膜厚度的定量表征是分析测试领域的一个难点问题，部分研究者将样品切断于扫描电镜下观察断口形貌，进而测量涂层厚度。……