液相色谱-高分辨质谱测定贝类中软骨藻酸
2020-08-19吴祥庆余焘吴明媛黄国秋杨姝丽
吴祥庆 余焘 吴明媛 黄国秋 杨姝丽



摘要:软骨藻酸(DA)是一种由拟菱形藻属硅藻产生的神经毒素,可累积在贝类体内,食用受软骨藻酸污染的贝类产品可引起记忆丧失、眩晕、昏迷甚至死亡等症状。研究建立了贝类产品中软骨藻酸的液相色谱-高分辫质谱检测方法。以牡蛎和文蛤为研究对象,样品经甲醇提取、采用QuEChERS净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱分离,乙腈和2mmol/L甲酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子全扫描+数据依赖二级扫描,提取一级谱图中准分子离子精确质量数定量,二级质谱图中特征离子精确质量数定性。结果表明,软骨藻酸在6min内出峰,定量限0.01mg/kg,在25~500μg/L线性良好,R2=0.9998,回收率为90.5%~106.3%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%(n=6)。该方法简单、快速、灵敏度高,能满足贝类中软骨藻酸的刚定。
关键词:贝类;软骨藻酸;高分辨质谱
中图分类号:O657.6 文献标识码:A
文章编号:0439-8114(2020)09-0159-03
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.09.034
软骨藻酸(Domoic acid,DA)是一种兴奋性神经毒素。软骨藻酸由硅藻门的拟菱形藻属和菱形藻属产生,1958年首次从日本鹿儿岛县的大型藻类树枝软骨藻中分离出。贝类可富集藻类产生软骨藻酸,具有较强的耐受力。而软骨藻酸经食物链富集后,可引起哺乳动物较严重的中枢神经损害。软骨藻酸具有热稳定性,一般的烹饪过程并不能破坏软骨藻酸的毒性。人们食用含软骨藻酸的贝类,可引起记忆丧失、眩晕、昏迷甚至死亡等症状。根据中毒症状,软骨藻酸也被命名为失忆性贝毒。由软骨藻酸引起的中毒没有较好的疗法,无法完全恢复受损的海马结构或空间记忆能力。……
