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白芸豆水提物泡腾片制备工艺的优化及质量评价

2020-08-11刘淑敏姚远铃刘美玲胡小军

食品研究与开发 2020年16期
关键词:阿斯巴甜水提物泡腾片

刘淑敏,姚远铃,刘美玲,胡小军

(岭南师范学院食品科学与工程学院,广东湛江524048)

白芸豆(Phaseolus vulgaris Linn.),生物学名多花菜豆,又名芸豆、白腰豆、菜豆等,具有很高的营养价值,含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物、钙、磷、铁等矿物质及B族维生素[1-2]。白芸豆有较高的药用价值,我国古代医籍记载,其味甘平,有温中下气、利肠胃、止呃逆、益肾补元等功效[3]。现代研究表明,白芸豆中含有的活性物质α-淀粉酶抑制剂,可以抑制肠道中淀粉酶的活性,在一定程度上减缓或阻碍碳水化合物在人体内的分解,进而减少人体对葡萄糖的吸收,降低进食后血糖的升高速度,减少胰岛素分泌及脂肪的合成,从而达到减肥的效果,适合糖尿病患者和减肥者食用[4-6]。相较于谷物和其他豆类,白芸豆中淀粉酶抑制剂的活性更强,生物安全性更高,具有广阔的应用前景[7-8]。

泡腾片是一种新型固体饮料片剂,在国外开发应用广泛,我国固体饮料起步较晚,但近些年来发展非常迅速[9]。泡腾片是用适宜的有机酸和碳酸碱为崩解剂[10],加上其他原辅料压制而成,其遇水会迅速溶解,产生有大量的二氧化碳气体,且成泡腾状,气体部分溶于水中,饮用时会产生爽口感[11-12]。作为固体饮料,泡腾剂具有溶解迅速、携带和使用方便、成本较低、吸收利用率高等优势,能够兼备固体制剂和液体制剂的优点,尤其适用于难以吞服固体片剂的人群,因此近年来在食品行业发展迅速[13-14]。目前,文献可见泡腾片专利已有1 000多种,市售固体泡腾片主要有维生素C果味型、蓝莓味型和菊花味型等[15],尚无α-淀粉酶抑制剂和白芸豆泡腾片制备相关的文献报道。

因此,本试验以白芸豆水提物为原料,通过酸碱分开湿法制粒压片法制备白芸豆水提物泡腾片,并通过正交试验优化了泡腾片的制备工艺。试验把白芸豆营养价值丰富和泡腾片吸收利用率高的优势整合在一起,制成一种新型的具备减肥功效的保健食品,研究结果可以为白芸豆泡腾片的研究和推向市场提供一些理论依据,也为白芸豆的进一步研究和开发应用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

白芸豆:北京宏利顺发科技有限公司;碳酸氢钠、甘露醇、聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone,PVP):食品级,河南华悦化工产品有限公司;柠檬酸、阿斯巴甜:食品级,广州馨之味食品配料商城;聚乙二醇6000:分析纯,广东省化学试剂工程技术研究开发中心;95%乙醇:分析纯,天津市大茂化学试剂厂。

1.2 仪器与设备

BSA124S-CW电子分析天平:赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;DFY-C-800高速粉碎机:温岭市林大机械有限公司;HY-12小型粉末压片机:天津市新天光分析仪器技术有限公司;DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱:上海精宏实验设备有限公司;HH-4数显恒温水浴锅:常州澳华仪器有限公司;RE-52AA旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂;CJY-2C片剂脆碎硬度测定仪:上海黄海药检仪器有限公司;HS-3C pH计:上海仪电科学仪器股份有限公司。

1.3 方法

1.3.1 白芸豆水提物的制备

有机白芸豆采用高速粉碎机粉碎并过80目筛后,与水按料液比1∶10(g/mL)于80℃浸提3次,每次1 h。水提结束后,冷却、过滤,旋转蒸发仪浓缩后于80℃烘干,得到白芸豆水提物。

1.3.2 白芸豆水提物泡腾片制备工艺流程和基础配方设计

1.3.2.1 制备工艺流程

采用酸碱分开制粒法制粒。制酸粒:将白芸豆提取物、柠檬酸、甘露醇、PVP混合、95%乙醇制成软材,60℃干燥1 h,过40目筛,制成酸粒。制碱粒:将白芸豆提取物、碳酸氢钠、甘露醇、PVP混合,95%乙醇制成软材,60℃干燥1 h,过40目筛,制成碱粒。将酸粒、碱粒、阿斯巴甜与聚乙二醇6000混匀,过40目筛,60℃干燥5 min,压片,即可得白芸豆水提物泡腾片。

1.3.2.2 基础配方设计

参考张宏康等[16]配方,并进行适当修改:白芸豆水提物25%、甘露醇9%、阿斯巴甜3%、碳酸氢钠31%、柠檬酸29%、PVP 2%、聚乙二醇6000 1%。其中甘露醇的用量根据配方的变化而变化,使总量恒为100%,每片总质量为3 g。

1.3.3 单因素试验设计

1.3.3.1 阿斯巴甜添加量对泡腾片品质的影响

分别以阿斯巴甜添加量为2%、2.5%、3%、3.5%、4%进行单因素试验,以感官评分为指标,确定甜味剂的最适添加量。

1.3.3.2 泡腾崩解剂碱酸比对泡腾片品质的影响

限定碳酸氢钠和柠檬酸的添加量为60%,分别以碳酸氢钠和柠檬酸的质量比为1 ∶0.6、1 ∶0.8、1 ∶1、1∶1.2、1∶1.4进行单因素试验,以崩解时间、感官评分为指标,确定最适碱酸比。

1.3.3.3 泡腾崩解剂添加量对泡腾片品质的影响

按照泡腾崩解剂添加量为45%、50%、55%、60%、65%进行单因素试验,以产气量、崩解时间、感官评分为指标,确定崩解剂的最适添加量。

1.3.3.4 PVP添加量对泡腾片品质的影响

分别以PVP添加量为1%、1.5%、2%、2.5%、3%进行单因素试验,以感官评分为指标,确定黏合剂的最适添加量。

1.3.3.5 白芸豆水提物添加量对泡腾片品质的影响

正式试验前,称取一定质量的白芸豆水提物直接加入100 mL温水中,以口感和香气为指标对其进行评价。结果表明,白芸豆水提物添加量在0.4 g以下时风味和口感都极淡,而添加量大于1.0 g时,白芸豆的独特香气过于浓郁,让人感到不悦。据此,以白芸豆水提物添加量为13%、18%、23%、28%、33%进行单因素试验,以感官评分为指标,确定白芸豆水提物的最适添加量。

1.3.4 正交试验设计

根据单因素试验结果,选取对白芸豆水提物泡腾片品质具有显著影响的4个因素(A白芸豆水提物添加量、B阿斯巴甜添加量、C泡腾崩解剂碱酸比、D泡腾崩解剂添加量)作为正交试验的考察因素,以感官评分为评价指标,进行四因素二水平正交试验,优化制备工艺。因素与水平设计见表1。

表1 泡腾片正交试验设计表Table 1 The design of orthogonal experiment for effervescent tablets

1.3.5 白芸豆水提物泡腾片感官评分标准

泡腾片感官评分标准见表2。

由专业人员10人组成评定小组,对压制后白芸豆水提物泡腾片的口感(30%)、风味及爽口度(30%)、泡腾性(20%)和外观(20%)进行评分,具体评分标准(满分为10分)如表2,评分结果取平均值[16]。

表2 泡腾片感官评分标准Table 2 The standard of sensory score for effervescent tablets

1.3.6 白芸豆水提物泡腾片的质量评价

1.3.6.1 质量差异检查

参考《中国药典》2015年版的要求进行测定[17]:随机抽取20片泡腾片,用电子分析天平精密称量总质量后,计算平均片重,再分别精密称定每片质量,计算个别片重与平均片重的差值,差值与平均片重相比较算出差异百分率。

1.3.6.2 硬度检查

取6片泡腾片,使用片剂脆碎硬度测定仪分别精确测定径向硬度,计算平均值。具体操作如下:将泡腾片置于仪器的两个压板之间,调整好直径,然后操作仪器使压板沿泡腾片的直径方向缓缓加压,当泡腾片刚刚破碎时,仪器所显示的压力即为该泡腾片的硬度[18]。

1.3.6.3 pH值检验

取泡腾片6片,分别置于盛有100 mL水的干净烧杯中,水温45℃~50℃,当白芸豆泡腾片均匀溶解于水中,片剂或碎片周围的气体停止逸出、无肉眼可见的聚集颗粒停留时,用精密pH计测定溶液的pH值,计算平均值[19]。

1.3.6.4 崩解时限检查

采用崩解时限检查法[20]:取1片泡腾片,置于150 mL水的干净烧杯中[内有100 mL温度为(43±2)℃的水],即有许多气泡放出,当片剂或碎片周围的气体停止逸出,片剂溶解或分散在水中,无聚集颗粒剩留所用时间即为崩解时间。测定6片,求取平均值。

1.4 数据处理

所有数据至少3次重复,试验结果为平均值±标准偏差。采用Origin9.0软件作图,SPSS 17.0软件的One-Way ANOVA进行单因素方差分析,最小显著性差异法(least-significant difference,LSD)检验进行显著性分析(p<0.05时差异显著,p<0.01时差异极显著)。

2 结果与分析

2.1 白芸豆水提物泡腾片配方优化单因素试验结果分析

2.1.1 阿斯巴甜添加量对泡腾片品质的影响

泡腾片中甜味剂的添加对主料本身可能存在的不良口感和味道有一定的掩盖作用[21]。阿斯巴甜添加量对泡腾片品质的影响见图1。

图1 阿斯巴甜添加量对泡腾片品质的影响Fig.1 Effect of the addition of sweetener on the quality of effervescent tablets

由图1可知,随着阿斯巴甜添加量的增加,白芸豆水提物泡腾片的感官评分呈现先上升后下降的趋势,在2.5%处评分最高(7.70±0.30)分,此时泡腾片片剂状态完整、表面光滑、少有斑点、无异物,口感较好,有浓郁的白芸豆风味,崩解和产气效果也较好,肉眼观察无残留固体。方差分析结果表明,阿斯巴甜添加量对泡腾片感官具有极显著(p<0.01)影响。综合考虑,选择阿斯巴甜添加量为2.5%进行后续单因素试验,选择感官较佳的两个质量百分数(2.5%和3%)作为正交试验的水平。

2.1.2 泡腾崩解剂碱酸比对泡腾片品质的影响

作为泡腾片中必不可少的一部分,泡腾崩解剂的碱酸比例对泡腾片制备的影响比较显著,也可在一定程度上改善口感[22]。泡腾片制备中常用碳酸氢钠作为碱源,以柠檬酸为酸源。与其他酸源相比,使用柠檬酸可以使泡腾片有较好的口感,符合泡腾片制备要求。泡腾崩解剂碱酸比对泡腾片品质的影响见图2。

图2结果显示,随着柠檬酸占比的增大,白芸豆水提物泡腾片的感官评分呈现先上升后下降的趋势,在碳酸氢钠与柠檬酸的质量比为1∶1时感官最佳,此时泡腾片片剂状态完整,酸甜适中,崩解和产气效果较好,崩解后无残留固体。方差分析结果表明,碳酸氢钠与柠檬酸的质量比对泡腾片感官的影响极显著(p<0.01)。泡腾崩解剂碱酸比对泡腾片崩解时间的影响见图3。

图2 泡腾崩解剂碱酸比对泡腾片品质的影响Fig.2 Effect of the effervescent disintegrant ratio of alkali and acid on the quality of effervescent tablets

图3 泡腾崩解剂碱酸比对泡腾片崩解时间的影响Fig.3 Effect of the effervescent disintegrant ratio of alkali and acid on decomposition time of effervescent tablets

图3结果显示,碳酸氢钠与柠檬酸的质量比对泡腾片的崩解时间影响不大,但质量比为1∶1和1∶1.2时的崩解时间比其他配比稍短一些。综合考虑,选择质量比1∶1进行后续单因素试验,选择1∶1和1∶1.2这两个水平进行正交试验。

2.1.3 泡腾崩解剂添加量对泡腾片品质的影响

合适的泡腾剂添加量可以使片剂迅速在水中分布均匀,而其产生的二氧化碳部分溶于水中也可使饮品入口时有一定的美感[23]。泡腾崩解剂添加量对泡腾片品质的影响见图4。

从图4可以看出,随着泡腾剂添加量的增加,泡腾片感官得分总体呈逐渐上升的趋势,只在65%时稍有下降,60%时感官最佳(片剂状态完整、表面光滑、无异物,有浓郁的白芸豆风味,崩解和产气效果较好,崩解后无残留固体)。方差分析结果表明,泡腾剂添加量对泡腾片感官品质的影响显著(p<0.05)。泡腾崩解剂添加量对泡腾片产气、崩解的影响见表3。

图4 泡腾崩解剂添加量对泡腾片品质的影响Fig.4 Effect of the addition of effervescent disintegrant on the quality of effervescent tablets

表3 泡腾崩解剂添加量对泡腾片产气、崩解的影响Table 3 Effects of the addition of effervescent disintegrant on volume of production and decomposition time of effervescent tablets

由表3可知,5组不同泡腾剂添加量的泡腾片崩解时间都不超过3.5 min,说明泡腾片崩解比较迅速,其中添加量为60%和65%的泡腾片的产气量较高、崩解时间也较短。综合考虑,选取感官最佳的泡腾剂添加量(60%)进行后续单因素试验,选取泡腾崩解剂添加量60%和65%作为正交试验的两个水平。

2.1.4 聚乙烯吡咯烷酮添加量对泡腾片品质的影响

有研究发现,添加PVP作为黏合剂的酸粒不易结块,且能较好地保持干燥[16]。聚乙烯吡咯烷酮添加量对泡腾片品质的影响见图5。

从图5可以看出,各组泡腾片的感官得分都在7分以上,但得分变化趋势比较平缓,说明聚乙烯吡咯烷酮添加量的增加对泡腾片品质的影响不大,方差分析结果也表明,黏合剂添加量对泡腾片品质的影响不显著(p>0.05)。但添加量为2.5%时感官得分最高,此时的泡腾片片剂较完整、表面较完整、风味浓郁、口感较好、崩解和产气效果也较好。综合考虑,选取2.5%的聚乙烯吡咯烷酮添加量进行后续单因素试验,而此因素不纳入正交试验并且在正交试验过程中将其固定为2.5%。

图5 聚乙烯吡咯烷酮添加量对泡腾片品质的影响Fig.5 Effect of the addition of PVP on the quality of effervescent tablets

2.1.5 白芸豆水提物添加量对泡腾片品质的影响

白芸豆水提物添加量对泡腾片品质的影响见图6。

图6 白芸豆水提物添加量对泡腾片品质的影响Fig.6 Effect of the addition of white kidney bean extracts on the quality of effervescent tablets

由图6可知,随着白芸豆水提物添加量的逐渐提高,泡腾片感官得分呈现先提高后回落的趋势,在28%时达到最高。这是因为白芸豆水提物溶于水后,其独特风味散发,在33%这个添加量下,泡腾片的白芸豆风味过于浓郁,以致让人稍感不悦,而28%的添加量风味比较合适(8.78±0.32)分,而且此时泡腾片片剂状态完整、表面光滑、无斑点、无异物,口感较好,崩解和产气效果较好。方差分析结果表明,白芸豆水提物添加量对泡腾片品质的影响极显著(p<0.01),添加量为23%和33%的泡腾片感官得分差异不显著。综合考虑,选取28%的白芸豆水提物添加量为优配方添加量,选取23%和28%为正交试验的两个水平。

2.2 白芸豆水提物泡腾片配方优化正交试验结果分析

根据单因素试验结果,采用L8(27)进行四因素两水平正交试验,优化泡腾片制备工艺,表4和表5为白芸豆水提物泡腾片制备工艺正交试验结果。

表4 泡腾片制备工艺正交试验结果Table 4 Orthogonal experimental results of preparation technology of effervescent tablets

表5 泡腾片制备工艺方差分析表Table 5 Variance analysis table of the orthogonal experiment for preparation technology of effervescent tablets

从表4极差分析结果可知,影响白芸豆水提物泡腾片制备的因素主次顺序为C>B>A>D,即碱酸比>阿斯巴甜添加量>白芸豆水提物添加量>崩解剂添加量。

从表5方差分析结果可知,阿斯巴甜添加量和泡腾崩解剂碱酸比对泡腾片品质有显著影响。综上所述,白芸豆水提物泡腾片制备工艺的优方案是A1B1C1D1,即白芸豆水提物23%,阿斯巴甜2.5%,碳酸氢钠30%,柠檬酸30%,甘露醇11%,聚乙二醇6000 1%,聚乙烯吡咯烷酮2.5%。在此制备工艺条件下进行验证试验,平行3次,制得的白芸豆水提物泡腾片品质评分为(9.02±0.17)分。

2.3 白芸豆水提物泡腾片的质量评价

白芸豆水提物泡腾片的质量评价结果见表6。

表6 泡腾片的质量评价Table 6 Quality evaluation of effervescent tablets

由表6可知,最优配方制备得到的白芸豆泡腾片pH值适宜,质量差异、平均硬度、脆碎度、崩解时限均符合《中国药典》的规定。泡腾片为平整、光滑、均匀的白色片剂,无肉眼可见的杂质和异物;泡腾后溶液清澈透明,无颜色无杂质,有独特的白芸豆风味,口感清爽可口。

3 结论

本试验以白芸豆水提物为主要原料,采用酸碱分开制粒压片的试验工艺,通过单因素和正交试验,得到了白芸豆水提物泡腾片的制备工艺,并对其进行了质量评价。结果表明,阿斯巴甜添加量和泡腾崩解剂碱酸比对泡腾片的感官评分有显著影响,泡腾片最佳制备工艺为:白芸豆水提物25%,碳酸氢钠30%,柠檬酸30%,阿斯巴甜4%,乳糖5%,PVP 1%,甘露醇5%。由此配方得到的泡腾片外观整洁、无异物,有白芸豆清香,酸甜适中,无异味,能在较短的时间内崩解完全,质量差异、硬度和脆性等均符合《中国药典》的规定。

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