孔凡峰，高宗保，解洪亮，桑国辉

(中核北方铀业有限公司，辽宁 葫芦岛 125000)

某铀矿浸出液的铀质量浓度较高，平均铀质量浓度在2 g/L左右。考虑到萃取法操作简单、运行稳定，生产中采用TFA液-液萃取法提铀工艺。主要萃取设备为萃取槽(简单箱式混合澄清器)，自1995年投产以来，萃取槽几经改造，形成了目前3级萃取、1级洗涤、1级反萃和1级转型(共6段)的萃取流程。

2011年3月，萃取有机相发生乳化现象，水相与有机相分相困难(分相时间达几分钟甚至十几分钟)，萃取槽内出现絮状三相物(黏稠状)，并且不断涌到饱有洗水段，“底泥”流到反萃取段导致反萃取不正常而影响产品质量，产品颜色发黑，产品质量达不到标准要求。水冶车间组织人员对萃取槽进行了彻底清理，开车运行几小时后，各段还是不断浮出三相物，无法正常生产。

为了使萃取水路流畅，提高分离效果，促进萃取段的有机相连续，2012年4月，对搅拌桨、重相口和饱有洗水出口进行了优化设计。

1 原萃取槽结构及问题

原萃取槽运行时间较长，搅拌桨转速块、桨叶小、剪切力过大，乳化现象频有发生；萃取槽内许多流口和堰板都已变形。生产中萃取槽内液体流向如图1所示。

萃取发生乳化现象且流路不畅，导致产品质量达不到标准要求(U品位<50%)，产品分析数据见表1。

表1 萃取乳化后产品质量

2 萃取槽改造

2.1 优化设计条件和要求

本次优化设计在原萃取槽设计参数和运行参数基础上进行。设计条件：水相流量qV水=4 m3/h(0.067 m3/min，0.001 m3/s)；有机相流量qV有=1.3 m3/h(0.022 m3/min，0.000 4 m3/s)；混合室液面高度HM=705 mm；澄清室液面高度HWS=765 mm；萃原液密度ρ水=1.30 g/cm3；有机相密度ρ有=0.814 g/cm3；混合相密度ρ混=1.057 g/cm3；饱有洗涤水密度ρ洗=1.0 g/cm3；水相和有机相实际接触体积比R=1∶1；混合室宽度BM=600 mm；萃取槽结构高度H=880 mm。

设计要求：萃取段的各级混合室尺寸、液面高度、混合相口尺寸相同；各级澄清室尺寸、液面高度、重相口、轻相溢流堰、轻相回流堰尺寸相同。

2.2 搅拌器设计

原搅拌器直径小、转速高(直径0.2 m，转速180 r/min)，且在萃取槽插入深度较深，造成萃取、反萃取有机相夹带严重，乳化现象时有发生，导致生产中断。

2.2.1 搅拌桨设计

机械搅拌在有色、稀有金属以及核燃料等的湿法冶金工艺的萃取设备中应用广泛[1-2]，本设计采用双叶平桨机械搅拌。

搅拌桨的设计需考虑搅拌浆与混合室尺寸的合理搭配[3]。小直径、高转速的搅拌桨有利于实现有效混合；但所产生的过高的剪切速度会造成液滴过度破碎，进而对澄清分相产生不利的影响。大直径、低转速的搅拌器有利于液流循环[4]。搅拌器的直径通常取混合槽宽度的1/3～2/5，桨高为桨直径的1/4。为防止有机相夹带和缓解乳化问题，最终选取桨径D=300 mm(萃取槽宽度的1/2)，桨高75 mm。

2.2.2 搅拌器插入深度和转速的确定

搅拌器在混合室中的插入深度y(搅拌桨到萃取槽底部距离)主要根据搅拌均匀和抽吸液流的要求而定，并与搅拌器类型以及混合室结构密切相关。为适应不同的操作和工艺条件，可考虑将搅拌器的插入深度设计成可调式。

为了启动过程实现有机相连续，把搅拌桨设置在有机相部分，选搅拌桨插入深度y=1/2HM，HM=380 mm。搅拌转速通常设置为60～100 r/min，实际转速可根据工艺需要稍做调整，目前搅拌转速设置在80 r/min，效果良好。优化后的搅拌桨几何参数如图2所示。

2.3 萃取重相口改造计算

优化前原萃取重相口设计比较复杂，在萃取槽清淤工作中很难清除隔板内的淤泥，容易发生重相口堵塞；而且隔板较多，经过多年使用后过程隔板变形严重，不能正常工作，故对该设计进行优化处理[5]。优化前后萃取重相口设计如图3～4所示。

2.3.1 重相口中心高度计算

优化后重相口高度与截面需要重新计算，以重相口中心点为基点建立伯努利方程[6]，计算公式为

(1)

式中：h—重相口重心高度，m；Δh—重相口压头，m，其余符号同前。

在大型生产槽中，Δh一般取0.005 m，HWS=0.765 m，HM=0.705 m，ρ水=1.30 g/cm3，ρ混=1.057 g/cm3，根据公式(1)，计算得h=0.24 m。

2.3.2 重相口溶液流速计算

重相口溶液流速计算公式为

(2)

2.3.3 重相口面积计算

重相口面积计算公式为[7]

S=(f×qV水)/(C×v)，

(3)

式中：f—流量系数，1.1～1.3，一般选取1.2；qV水—水相流速，m3/s；S—重相口面积，m2；C—孔流系数，一般选0.6；其余符号同前。经计算，S=0.006 4 m2。孔口一般选取扁平口，选取孔口短边a=0.04 m，则长边l=0.16 m。

2.4 饱有洗涤水溢流堰尺寸计算

萃取槽溢流堰液面及堰尺寸如图5所示。

在静压平衡时，洗水出口液面高度h1计算公式为[8]

(4)

取HWS=0.765 m、ρ混=1.057 g/cm3、ρ洗=1.0 g/cm3，计算得溢流堰顶部高度h1=0.809 m。

饱有洗涤水溢流堰压头计算公式为

(5)

3 萃取槽改造后运行效果

根据以上计算结果，对搅拌器、重相口、饱有洗水溢流堰等进行优化改造。优化改造后，经过60 d的生产运行实践，萃取槽运行效果良好，各水路运行通畅，有机相连续性增强，水相夹带有机相现象明显降低，有机相乳化现象明显改善。改造后萃取反萃取效果及产品质量见表2。

表2 改造后萃取效果及产品质量

优化设计改造后，工艺运转操作方便，各出口实现自动控制，产品质量得到明显提升，基本达到优化设计要求；但饱和有机相铀质量浓度稳定性降低。

4 结论

1)大桨叶慢速搅拌器有利于液流循环，促进有机相连续，有利于缓解有机相夹带和乳化问题。

2)通过对萃取槽各相口的优化改造，使得萃取槽相口结构更加简化，萃取工艺得到了恢复，萃取有机相连续性得到加强；产品杂质含量减少，颜色恢复了橙黄色；并且工艺运转操作方便，各出口实现自动控制。到目前为止萃取运行稳定，未发生乳化现象，产品质量得到明显提升。

3)优化改造后，饱和有机相铀质量浓度随萃原液浓度的降低而降低，比原萃取槽的相应性能差。