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分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中环氧七氯

2020-08-06

理化检验-化学分册 2020年7期
关键词:方法

(浙江省嘉兴生态环境监测中心,嘉兴 314000)

环氧七氯为杀虫剂七氯经水、空气、土壤等介质进入人体和动物体内后降解的产物,毒性与七氯相似,但由于其更加稳定且更易储存于脂肪中,不仅会损害中枢神经系统,并且对肝脏也会产生较大的危害,人体长期摄入环氧七氯有致癌、致畸风险。GB 3838-2002《地表水环境质量标准》和美国饮用水标准EPA 816-F-09-004将环氧七氯作为特定项目,规定其允许限值为0.000 2 mg·L-1,为标准中七氯限值的一半,可见其危害性更大,且在环境水样中含量更低。

环氧七氯的测定通常采用气相色谱-电子捕获法和气相色谱-质谱法,前者测定灵敏度高,后者在去假阳性方面优于前者,更适用于实际样品分析。但是,针对实际样品中痕量级污染物的测定或筛查,需要采用合适的前处理技术进行萃取富集才能使气相色谱-质谱法满足测定灵敏性和选择性的要求[1-4]。分散液液微萃取(DLLME)凭借操作简便快捷、有机溶剂消耗量极低和经济性好等优点,广泛用于环境水样中有机污染物的测定[5-8]。然而需要注意的是在实际操作中,分散微萃取体系与目标物的匹配性对该方法的性能,尤其是精密度和准确度影响较大。

本工作采用四氯乙烯-丙酮作为分散微萃取体系,将分散液液微萃取与气相色谱-质谱法联合,建立了快速测定或筛查环氧七氯的方法,对多种实际环境水样(包括河水、湖水、井水和海水)进行分析,分析结果令人满意。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 7890A/5975C 型气相色谱-质谱联用仪;TD5G 型离心机。……

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