郭鹏杰，裴迅，姚利

（天津长芦海晶集团有限公司，天津 300450）

水性炭黑又称为水溶性炭黑[1]，着色力高，广泛应用于尼龙行业。现在市场上的黑色切片，主要是色母粒着色，染整过程中水污染较大，随着环保新型材料的发展与创新，在聚合工艺中直接加入炭黑色浆进行聚合反应生产的黑色尼龙产品，已成为一种趋势，其色牢度更强、均匀性更好、无污染的优势有着广泛的应用前景[2]。

为满足产品质量及工艺要求，参与聚合的炭黑色浆必须高度稳定分散，炭黑团聚体粒径应小于1μm，并具有良好的稳定性。一般来说，炭黑粒子的大小在20～30nm 之间，炭黑粒子并不孤立存在，而是多个粒子互相穿插，形成链枝状或葡萄状[3]。粒子越细，炭黑聚集体之间接触点越多，其间内聚力越强，对分散要作的功则越大，才能使炭黑粒子分隔开来，达到高度均匀的分散性及稳定性。

在水性炭黑的分散过程中，一般先添加环芳结构的分散剂[4]降低炭黑之间的表面张力，再采用辅助分散方式，以高强度的机械力将炭黑凝聚的二次团粒分散成接近一次粒子, 使之悬浮分散,并在无外力作用下[5]，高度分散的炭黑粒子能够长时间处于悬浮分散状态并保持稳定。

本研究通过对照实验，采用搅拌[6]、超声震荡、球磨[7,8]三种不同的辅助分散方式，选用水性炭黑与嵌段芳环结构的分散剂进行定比例调配，通过分析色浆中炭黑的粒径分布及自然沉降效果，来评价不同辅助分散方式对炭黑色浆分散性及稳定性的影响。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：Bettersize2000E 激光粒度仪（半导体激光源），电磁搅拌器、DL-1800A 超声震荡器，TJ-2L 行星式球磨仪，鼓风干燥箱。

试剂：水性炭黑（卡博特），分散剂NNO，脱盐水。

1.2 色浆的调配

将炭黑与分散剂按4∶1 与脱盐水进行调配，分别取250g 炭黑、62.5gNNO，用1000mL 脱盐水制成炭黑色浆，并标号 1#、2#、3#。

1.3 色浆辅助分散方式

将1# 色浆在磁力搅拌器上，以1200r/min 搅拌2h；

将2# 色浆在超声振荡器中，以频率20kHz 超声震荡2h；

将3# 色浆在行星式球磨仪中，以内转800r/min、外转 1200r/min 球磨 2h。

1.4 粒径分布测试

采用激光粒度仪检测分散后的炭黑色浆粒径分布情况，检测条件如下：

测试温度：25°C；分散介质：脱盐水；介质粘度：8.904E-0.4Pa·s；介质折射率：1.333；角度90.0 Deg；延迟单位：20μs。

1.5 自然沉降测试

将调配好的炭黑色浆自然放置，静置后每隔一定时间，抽取少量色浆上层液并称重，在120°C鼓风干燥箱中8h，通过失重法计算上层液炭黑含量，以评价炭黑色浆分散稳定性。一般认为，上层液炭黑含量越高，说明炭黑沉降越少，即分散效果及稳定性越好。

2 结果与讨论

2.1 粒径分布

采用激光粒度仪分析1#、2#、3# 炭黑色浆的粒径分布情况，如图1～3 所示。

图1 1# 色浆粒径分布情况

图1 可见：通过机械搅拌方式分散的炭黑色浆，粒径范围在2.313～148.0μm 之间, 平均粒径14.35μm,远大于工艺标准要求（＜1μm），不能满足工艺需要。

图2 可见：通过超声震荡方式分散的炭黑色浆，粒径范围在22.28～448.93nm 之间，平均粒径129.50nm，均小于工艺标准要求（＜1μm），具有良好的分散能力，满足工艺需要。

图3 可见：通过球磨方式分散的炭黑色浆，粒径 范 围 在 169.8 ～294.0nm 之 间 ， 平 均 粒 径252.9nm，均小于工艺标准要求（＜1μm），具有良好的分散能力，满足工艺需要。

图2 2# 色浆粒径分布情况

图3 3# 色浆粒径分布情况

实验表明，如表1，机械方式：搅拌过程中，机械力相对较弱，不足以打开炭黑聚集体使之分散；超声震荡方式：超声波分散后，炭黑粒径最细，但粒径范围较宽；球磨方式：球磨机研磨后，炭黑粒径与超声方式分散的炭黑粒径接近，但其粒径分布范围窄，尺寸均一性更好。

表1 炭黑粒径指数分布表

2.2 自然沉降

将 1#、2#、3# 色浆自然静置 85h，如表 2 所示，在特定时间抽取上层液，失重法计算上层液中碳黑含量。

实验表明（见图4），1#色浆在自然沉降1～17h，上层液炭黑含量从25%降至7.21%，17h 后基本沉降完全，说明机械搅拌方式处理的炭黑色浆沉降速度快，色浆分散稳定性不好；2# 色浆在自然沉降17h 内基本保持稳定，在17～45h 期间，上层液中炭黑含量从22.42%降至7.92%，45h 后基本沉降完全，可见超声震荡方式处理的炭黑色浆能长时间保持稳定性；3# 色浆在自然沉降13h 以内基本保持稳定，在13～37h 期间，上层液炭黑含量从21.03%降至7.3%，37h 后沉降基本完全，可见球磨方式处理的炭黑色浆能长时间保持稳定。

表2 上层液炭黑含量

图4 自然沉降趋势图

综上所述，比较三种分散方式的优、缺点，如表3 所示，球磨更适用于尼龙聚合工业的生产，超声震荡较适用于小用量的色浆调配。

表3 分散方式优缺点比较

3 结论

对比试验表明，分散方式影响炭黑色浆的均匀分散性。机械搅拌方式处理后炭黑色浆粒径较大，不满足工艺要求。经超声震荡和球磨两种方式处理的炭黑色浆平均粒径都范围符合工艺要求，但球磨方式分散后的色浆较超声震荡方式分散的色浆尺寸均一性更好。

自然沉降实验表明，分散方式影响色浆的稳定性。机械搅拌方式处理的炭黑色浆稳定性最差，超声震荡方式分散后的炭黑色浆稳定性最好，球磨方式分散后的色浆稳定性仅次于超声震荡方式，但满足工艺要求。

在尼龙行业中，采用球磨分散方式调配炭黑色浆，具有噪音小、稳定性好、分散均匀、粒径小、产量大等优点；小规模调配炭黑色浆，可采用超声震荡的方式，以达到更高的分散性及稳定性。