高美林

摘 要：采用 4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚时，实验员发现试剂开封贮存时间过长会出现从淡黄色晶体变成淡红色块状现象，同时会空白吸光度值也越来越高，导致检出限过高，这个问题也是困扰很多实验员。在多次试验的基础上，本文从试验原理、工作曲线的绘制方法、空白和标准样品数据对比等方面进行了归纳总结，为提高测试结果的准确度提供了方法参考。

关键词：挥发酚;4-氨基安替比林;检出限;空白

HJ 503-2009《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》的测定方法有萃取分光光度法和直接分光光度法两种。萃取分光光度法适用于地表水、地下水、饮用水，此方法具有地检出限低，精密度高的特点，经常被检测人员所使用。但是操作中比直接分光光度法难度会高很多，按照方法标准规定的操作步骤有时候会发生空白值过高的现象，这是由于在测试过程中产生了试剂发红起块氧化现象，下面通过不同的开封贮存时间的试剂分别来验证一下。

1 方法原理

被蒸馏出的酚类化合物，于pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。

2 工作曲线的绘制方法

①于一組8个分液漏斗中，分别加入100mL无酚水，依次加入0.00，0.25，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00和10.00酚标准使用液（1.00mg/L），再分别加水至250mL;②显色：将8个分液漏斗加2.0mL缓冲溶液，混匀，pH（10.0± 0.2），加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀，再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min;③萃取：在上述显色分液漏斗中准确加入10.00mL三氯甲烷，密塞，剧烈振摇2min，将其放气，静置分层。……