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邻氟苯胺质量检测数据分析

2020-07-30王晓颖

科技视界 2020年19期
关键词:折光率苯胺外观

王晓颖

摘 要

邻氟苯胺是一种应用广泛的化工原料,在对其进行质量检测时要注意定性定量数据的分析。本文阐述了原料邻氟苯胺的检测过程,发现其虽然含量合格,但是折光率不合格,继而又进行了核磁氢谱和碳谱的检测,并详细分析了检测数据和图谱,得到了此原料并非邻氟苯胺,而是邻甲苯胺的结论。同时又总结了影响检测数据的几个因素。

关键词

邻氟苯胺;含量;折光率;核磁

中图分类号: TQ26              文献标识码: A

DOI:10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.19.069

0 引言

邻氟苯胺作为一种有机合成中间体在含氟医药、农药、兽药、橡胶和染料行业有着广泛应用。邻氟苯胺可用于合成性能优良的热敏染料FH-102,此染料可用于心脑电图的记录纸、传真纸等的生产;也可做为氟哌酸、多氟哌酸合成所需中间体邻二氟苯、3,4-二氟苯胺、3,4-二氟氯苯等合成的起始原料[1];亦能作为水稻稻瘟病特效杀菌剂Tebufloquin[2]以及高效除草剂氟噻乙草酯等合成的原料[3]。因邻氟苯胺的重要作用,使得其在某公司化学试剂的研制和销售中占有一定的比重,那么对于此产品的质量保证也显得更加重要。本文就邻氟苯胺的一次不合格来料的定性定量检测,进行了详细的阐述和分析。

1 邻氟苯胺基本信息

别名:2-氟苯胺;邻氨基氟苯;1-Amino-2-fluorobenzene

CAS:348-54-9

分子量:111.12

分子式:C6H6FN

结构式:

对邻氟苯胺的技术规格要求如下:

外观:无色至棕色澄清液体

含量:≥98.5%

折光率:1.54~1.543

2 邻氟苯胺质量控制检测过程

2.1 仪器

气相色谱仪,Agilent 7820A(安捷伦科技有限公司),氢火焰离子化检测器,色谱柱为毛细管柱,型号HP-5(5%苯基-甲基聚硅氧烷非极性柱),规格30m×0.32mm×0.25μm,最高使用温度325℃。

折光仪,J257(美国鲁道夫仪器公司),单波长(589nm)。

2.2 试剂

乙醇,AR,99.7%,上海麦克林生化科技有限公司

2.3 检测方法

2.3.1 外观

目测。取样品10ml于25ml比色管中,在室温(20~25℃)下进行目视观察,样品应为无色至棕色澄清的液体,无可见悬浮物或沉淀。

2.3.2 含量

气相色谱法。色谱条件如下:

进样口温度:200℃;

柱温:60℃(2min)-15℃/min-200℃(5min);

检测器:250℃,FID;

气流速:氮气(载气)30ml/min,氢气25ml/min,空气300ml/ min;

分流比:30:1

样品配制:将1.5ml乙醇加入2ml一次性离心管中,滴一滴样品在其中,超声充分混匀,以进样针吸取1μl溶液,在分流模式下手动进样,记录色谱图,按照面积归一化法测定样品含量。

2.3.3 折光率

折光仪检测。开机设置仪器恒温20℃,用标准样品(Refrac tometer Calibratiom Fluid,Code:1057B,Lot:110489校准值:1.57002±0.0001)进行校准后,滴2~3滴产品于样品台上,合上仪器盖,按测量按钮,待仪器显示读数后记录其结果。

3 结果与分析

3.1 外观

样品为黄棕色澄清透明的液体,无肉眼可见悬浮物及沉淀,符合技术规格中外观一项的要求,说明该批次邻氟苯胺外观合格。

3.2 含量

按照检测方法进样检测,测得含量99.91%,譜图如图1所示。

从谱图可知,样品比较干净,没有大的杂质峰,含量是合格的。

3.3 折光率

按照检测方法进行检测,测得样品折光率为1.5735,而技术规格中要求邻氟苯胺的折光率应为1.54~1.543,即实测值不在规定范围内。

氟原子半径较小,形成的C-F键键长小,键能大;同时氟的电负性以及对核外电子的束缚性较强,使得其结构相对对称,分子极性较低,氟的极化率小,所以多数含氟物折光率的值都较低,在实测中,有些甚至较之标准值还要偏低一些。此次测得该样品的折光率比标准值偏高很多,是不符合常理的。折光率是液体物质纯度和组成的重要参考数据,我们由气相数据知道此样品的含量是非常高的,那么折光率偏高则说明该样品定性不合格。为了进一步精确定性,将样品送至第三方检测机构,以氘代氯仿为溶剂对该样品进行了核磁氢谱和碳谱的检测(以varian-400mr进行检测)。谱图如下所示:

图2中1H NMR(400 MHz,CDCl3),δ:2.418(s,3H),3.786(s,2H),6.895-6.918(d,1H),7.070-7.108(t,1H),7.386-7.422(m,2H)。图3中13C NMR(100 MHz,CDCl3),δ:17.868,115.5 21,119.027,122.846,127.585,131.055,145.477。分析上述两图得知,图2在位移2.418处的单峰,应为脂肪族的氢,而邻氟苯胺中并不存在这样的氢;图3中,出现了7个碳,多出来的位移17.868处的峰应为链状脂肪族的碳原子,且此碳不与氧、氮、氟等杂原子相连,邻氟苯胺中也不存在这样的碳,结合图2氢谱中所显示的苯环及芳香胺的氢位置及个数,可以推断出此样品实际应为邻甲苯胺。邻甲苯胺的折光率为1.571-1.574,而样品测得值为1.5735,进一步印证该样品就是邻甲苯胺纯品而非邻氟苯胺。

4 结论

邻氟苯胺作为一种应用广泛的化工原料,其合成与生产固然重要,但严格的检测与分析更加重要,因为没有质量保证的产品是难以得到推广的。一些化学品与邻氟苯胺的外观等特性十分相似,检测时要注意区分,重视产品的各项数据,不拘泥于技术规格中的检测项要求,毕竟检测的结果会受到人为因素、仪器因素、环境因素、方法因素[4]等的影响,在实际工作中要努力学习专业知识,提高检测水平,优化检验设备和环境,敢于改进检验方法,使企业的产品质量得到不断提高。

参考文献

[1]付立民,李树栋,秦莹.邻氟苯胺的合成[J].有机氟工业,1999(1):1-4.

[2]郝树林,田俊峰等. Tebufloquin的合成与生物活性[J].农药,2012(6):410-412.

[3]刘长令,王兆栋. 超高效除草剂氟噻乙草酯[J].精细与专用化学品,2002(2):19-20.

[4]李研.化工原料质量检验检测问题分析[J].质量与检测,2019(5):40-41.

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