赵玉莹

(东莞市东江检测有限公司，广东东莞523000)

测量不确定度是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性在很大程度上取决于其不确定度的大小。笔者采用《城市污水处理厂污泥检验方法 酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(CJ/T 221—2005)测定某污水处理厂污泥中挥发酚的浓度，对4个平行样进行重复性测量，得到挥发酚的平均浓度为0.08 mg/kg。对测量的不确定度进行分析，评定日常实验室分析测定的不确定度，从而达到质量控制的目的。

1 检测方法

1.1 方法依据

参照《城市污水处理厂污泥检验方法》(CJ/T 221—2005)，采用4-氨基安替比林萃取光度法进行检测。

1.2 方法原理

酚类化合物于pH值为(10.0±0.20)的介质中，在铁氰化钾存在下与4-氨基安替比林反应生成的橙红色安替比林染料可被三氯甲烷所萃取，在460 nm波长处有最大吸收。

1.3 适用范围

该方法的最低检出浓度为0.002 mg/kg，测定上限为0.12 mg/kg。

1.4 测量仪器

UV-2600 紫外可见分光光度计；Sartorius BT124S 天平(max 120 g,d=0.1mg)；玻璃量器：单标线移液管、容量瓶等。

1.5 试验步骤

1.5.1 标准使用液配制

水中挥发酚成分分析标准物质标准值1000 mg/L，相对不确定度为2%，编号GBW(E) 080241,批次编号为19022。

小心打开安瓿瓶，准确移取10.00 mL浓样至100.0 mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后作为标准储备液(100.0 mg/L)。从标准储备溶液中，准确移取1.00 mL浓样于100.0 mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后作为标准使用液(1.00 mg/L)。

1.5.2 标准曲线的配制

于一组7个500 mL分液漏斗中分别加入100 mL水，用移液管依次加入0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5和3.0 mL浓度为1.00 mg/L的挥发酚标准使用液，再分别加水至250 mL。加入2.0 mL 缓冲溶液混匀，此时pH值为(10.0±0.2)，加入1.50 mL 4-氨基安替比林溶液并混匀。……