张 华

(山东科源化工有限公司，山东 莱州 261413)

2,4-滴，化学名称为(2,4-二氯苯氧基)乙酸，除草剂，植物生长调节剂[1]。2,4-二氯苯酚是合成2,4-滴的主要原料。2,4-滴中的游离酚(包含邻氯苯酚、对氯苯酚2,4-二氯酚、2,6-二氯酚)是酚类污染物，对作物和环境都有一定危害。

2,4-滴标准(HG/T3624-2016)中游离酚的测定采用分光光度法，测量步骤比较繁琐，用时比较长，不利于车间及时控制生产。利用高效液相色谱法分析游离酚，方法操作简便、快速、准确，此方法能达到车间及时控制生产要求，且准确度和精密度能达到定量分析要求。

1 实验部分

1.1 高效液相色谱法

1.1.1 试剂

甲醇：色谱纯；水：超纯水；磷酸；2,4-二氯苯酚标准品：已知质量分数99.6%(国药集团提供)。

1.1.2 仪器

高效液相色谱仪：日立L-2000，具有可变波长紫外检测器；N2000工作站；色谱柱：150 mm×4.6 mm(i.d)不锈钢柱；內填Aglient C18(5 μm)；过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。

1.1.3 操作条件

流动相：甲醇：水=60:40(V/V)[2]，其中水用磷酸调pH值至2.3，并脱气；

检测波长：240 nm[3]；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样体积：5 μL。

保留时间：2,4-二氯苯酚约10.9 min；邻氯苯酚约4.6 min；对氯苯酚约5.7 min；2,6二氯苯酚约10.2 min；2,4-滴约8.8 min。游离酚高效液相色谱图(图1)，2,4-滴高效液相色谱图(图2)。

图1 游离酚高效液相色谱图

图2 2,4-滴高效液相色谱图

1.1.4 测定步骤

1.1.4.1 标准溶液配制

准确称取0.03 g 2,4-二氯苯酚标样(精确至0.0002 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。

1.1.4.2 样品溶液配制

称取约0.3 g样品(精确至0.0002 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀，过滤。

1.1.5 测定

在以上分析条件下，等仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，直到相邻两针标准溶液相对峰面积变化小于1.5%后，按照标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行测定。……