原子力显微镜应用于本科实验教学的探索

2020-07-11姚日晖

实验室研究与探索 2020年5期

郭婷，王丹，姚日晖

（华南理工大学材料科学与工程学院，广州510640）

0 引言

原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器［1-2］。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息［3-7］。因此，AFM已成为研究高分子材料、生物医学样品和生物大分子的重要工具之一。随着材料和化学学科的发展，将原子力显微镜应用于本科实验教学显得格外重要和必要［8-10］。

在光电技术领域的实验教学过程中由于教学设备重复使用率比较低，因此教学设备购买数量远远少于学生人数，造成实验分组进行现象比较普遍，一定程度上加大了实验教师的工作量，也不可避免地提高了专业实验教学课室的空置率。基于上述原因，将大型科研仪器与本科实验教学结合起来，将有效地改善目前光电信息工程专业的实验教学现状［11-13］。

近年来，依托光电材料与器件虚拟仿真实验教学中心，通过精心准备实验内容，对实验项目的实施过程严格把关，将大型科研设备AFM引入光电信息工程专业大三本科生开设的光电信息综合实验课程。已开设的光电信息综合实验课程包括太阳电池器件的制备及性能测试等3 个连续性实验，AFM的测试能够从另一个方面解释太阳电池性能的优劣，与目前开设的3个实验具有连贯性。并且AFM测试的引入，能够使学生亲自动手操作实验仪器，有利于培养学生的实验兴趣，提高科研实践能力，同时有效地改善了本科光电信息综合实验教学中分组现象普遍和专业实验教学课室空置率高的难题。

1 AFM实验研究

1.1 实验目的

（1）了解AFM的基本原理、结构与应用。

（2）掌握AFM 测试技术，探讨影响AFM 粗糙度测试结果的因素。

（3）学会使用SPM Console 在线控制软件，以及分析比较二维和三维AFM图谱。

（4）探索AFM 测试在太阳电池器件性能方面的应用。

1.2 实验原理

本课程所用轻敲式AFM 测试模式。其基本原理（见图1）为：用一个外加的振荡信号驱动探针在样品表面上方振动。探针振动的振幅可通过光斑位置检测器的上下部分的光强差来确定。当探针未逼近样品时，探针在共振频率附近作自由振动；当探针在样品表面扫描时，由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力，探针的振幅减小。反馈电路测量振幅的变化量，通过改变加在扫描器Z 方向上的电压，保持探针振幅的恒定，计算机记录这个电压，即反映了样品的表面形貌［14-16］。

图1 AFM工作原理图

1.3 实验器材

BY3000 扫描探针显微镜、测试探针、测试石英片（已在上一实验中将太阳电池材料旋涂在石英基片上）。

1.4 实验步骤

实验流程见图2。

图2 AFM测试流程

1.5 实验设计

本实验教学中的难点在于调整激光光路，由于整个调整光路花费时间较长，因此采用“分小组测试，综合分析数据”的教学模式，将同次实验的学生分为3组，每组3 人，每个小组负责完成各组实验样品的测试，最后学生对这组数据进行汇总并分析处理，得出影响表面形貌的因素。这样的分组实验教学模式，既能保证在有限的时间内完成实验教学任务，还能让学生学习掌握综合性实验分析测试技术。

2 结果与讨论

2.1 镀膜质量对实验结果的影响

本实验由学生各自对自己之前做好的样品片子进行测试，然后把数据进行整合分析，得到对比度明显的AFM测试图片。由于每个学生在制备太阳电池活性层薄膜时，使用材料的批次、纯度、质量和溶剂、旋转速率等的不同，导致其制备的薄膜质量差异很大，因此原子力显微镜测试的薄膜表面形貌均方根粗糙度数值差异也很大。由图3 所示可见，测试的薄膜均方根粗糙度（Root Mean Square，RMS）分别为1.81 nm 和0.90 nm，两张测试图清晰度均较好，都没有水平线的出现。唯一的不同在于，图3（b）上有一处明显的黑洞，可认为是在制备薄膜的过程中，该处样品材料缺失或者是样品片该处粘有油污或者其他油性物质。

2.2 外界的震动对实验结果的影响

图3 AFM图片受镀膜质量影响的对比

图4 AFM图片受震动影响的对比

本实验由学生各自对自己之前做好的样品片子进行测试，然后把数据进行整合分析，得到对比度明显的AFM测试图片。测试前，已经在“水平调整”页面处调整好3 个螺杆之间的水平，确保在测试的过程中，测试样品片与探针均在水平面上。调整水平后，测试过程中，若出现测试台面震动，或者外界的震动影响到测试水平度，则可能导致测试图谱上出现测试水平线。图4 所示可见测试的薄膜均方根粗糙度分别为32.3 nm和3.01 nm。图4（a）的清晰度较差，均方根粗糙度较大，并且有水平测试线出现。而图4（b）的测试图清晰度也较差，但均方根粗糙度较小，没有出现水平测试线。两张图片对比，除了反映其不同制膜技术的差异，主要还是受其测试过程中的震动影响，从而导致图4（a）中出现了水平测试线。

2.3 参数设定对实验结果的影响

（1）扫描速率的影响。扫描速率是在测试过程中需要设定的一个重要参数。扫描速率越快，所需扫描的时间越短，对于结构比较规则的样品可以选择较快的扫描速率，如果样品的起伏比较大则建议减小扫描速率，为了得到完美的测试效果，扫描速率要尽量选择合适的数值，本实验建议扫描速率为1 Hz。

（2）积分增益的影响。积分增益是一个重要的需要设定的反馈回路参数。积分增益在轻敲模式和接触模式下均需要设置，而振幅设定只在轻敲模式下需要设定。积分增益的设定直接影响AFM 图像的质量。积分增益越大，系统响应越快，对微小的细节也能得到较好的响应，如大小为几纳米的细节也能清晰扫描成像。积分增益设置得小，系统对细微之处还未来得及响应就已扫描过去，致使图像无法显示。但积分增益值过大也会增加系统的噪音，使得系统的稳定性降低。由图5 所示可见，图5（a）积分增益为100 时，扫描的AFM图谱，由于积分增益比较小，图像测试不清晰，测试的粗糙度值为2.68 nm，当积分增益增加到200 时，获得了清晰的图片［见图5（b）］，细节性的地方也能看得很清楚，继续增加积分增益值，图片又变得模糊。因此，本测试中建议设定积分增益值为200。

（3）振幅设置的影响。在轻敲模式中，针尖敲击样品表面时振幅的设定对测试结果影响也很大。一开始不宜设得太大，否则可能将探针震断，一般可设为0.05 V左右。采集共振曲线后，如发现探针振荡信号的振幅太小，再适当增大。开始测试时，系统采集并显示探针从50 ～500 kHz振动的共振振幅信号，从测试图可得到探针的共振频率。然后，缩小振动曲线的采集频率范围，精确定位探针悬臂的共振频率与振幅。若探针的振幅过小，可增大振动激励信号的大小，增加“轻敲激励振幅”的数值，重新采集共振曲线，以使探针最大共振振幅为1.0 ～1.5 V左右为佳。一般来说，振幅设置越大，系统加在探针尖上压在样品表面上的力就越小，反之，这个力就越大。