张宽才樊攀陈程（.江苏九旭药业有限公司徐州00；.兆科药业（广州）有限公司广州546）

柴胡为我国常用中药材，有“北柴胡”和“南柴胡”之分，具有疏散退热、疏肝解郁、升举阳气等作用，药用部位为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根[1]。目前，北柴胡的野生资源有限，难以满足市场需求。人工栽培的柴胡得到大力发展，为保证产品免受病虫害的危害，人们大量使用农药，促进增收。有机氯农药是广谱杀虫剂，属于神经和内脏毒物，可致癌，曾在世界各国广泛使用，也曾是我国使用量最大的一类农药，具有见效快、难降解、人体危害较大、污染水体和土壤等特点，是国内外严格限制的环境污染物[2-4]。本文通过建立北柴胡中14种有机氯农药的毛细管柱气相色谱检测方法，为提高北柴胡的产品质量、建立和完善北柴胡产品中有机氯农药残留量检测方法提供依据。

1 仪器、试药与材料

1.1 仪器：美国Agilent 7890A气相色谱仪（配有自动进样器，电子捕获检测器，Empower3工作站软件），DB-1毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。

1.2 试药：乙酸乙酯为分析纯，环己烷为色谱纯，硫酸为优级纯。

农药对照品：六六六包括α-BHC（纯度98.0%），β-BHC（纯度98.4%），γ-BHC（纯度 99.5%），δ-BHC（纯度 98.5%）4种；滴滴涕包括 PP’-DDE（纯度 98.5%），PP’-DDD（纯度 99.0%），OP’-DDT（纯度98.5%），PP’-DDT（纯度98.5%）4种；五氯硝基苯（纯度99.0%）；六氯苯（纯度99.5%）；七氯（纯度99.0%）；氧氯丹；反式-氯丹（纯度98.0%）；顺式-氯丹（纯度99.6%），均购自Dr.EhrenstorfenGmbH。1.3样品：北柴胡样品10批，来自江苏同心堂医药连锁有限公司。

2 方法

2.1 色谱条件和色谱图：弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）（DB-1），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度210 ℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始温度80℃，保持1 min，每分钟20℃升至180℃，保持5 min，每分钟5℃升温至240℃，每分钟60℃升温至300℃，保持5 min。……