杜俊威 黄佳慧

（东莞市食品药品检验所 广东东莞 523000）

1 前言

近年来，部分不法厂商为盲目追求疗效，谋取经济利益，在网红保健品中非法添加化学药物，由于添加药物的类型存在交叉，检测难度明显增加。本研究通过选择8种代表性化学药物，使用薄层色谱-超高效液相色谱串联质谱法（TLC-UPLC-MS/MS）对本市网络销售的45批网红保健品进行检测以实现药物的规范化监管[1-3]。

2 材料与方法

2.1 材料与试剂

盐酸西布曲明（99.7%）、盐酸苯乙双胍（99.7%）、酚酞（99.9%）、咖啡因（99.9%）、盐酸麻黄碱（99.7%）、辛伐他汀（99.0%）和洛伐他汀（99.4%）（中国食品药品检定研究院）；枸橼酸西地那非（99.5%）（美国Sigma Aldrich公司）；乙酸、乙酸铵、甲酸、甲酸铵、乙腈、甲醇（美国Fisher Chemicals公司）；GF254薄层硅胶板（200 mm×100 mm）（青海海浪硅胶干燥剂厂）；羧甲基纤维素钠、盐酸、氢氧化钠、氨水、氯仿（国药集团化学试剂有限公司）；去离子水（超纯水器制备）。

2.2 仪器设备

Kinetex 100RP-18色谱柱（美国Phenomenex公司）；离心机（湖南湘立公司）；超纯水器（美国Millipore公司）；API4500（美国 Applied Biosystems公司）。

2.3 方法

2.3.1 检测条件

色谱条件:色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）；柱温:35℃；进样体积:10 μL；流速:0.2 mL/min。

流动相梯度洗脱程序:时间:0.00、1.00、8.00、9.00、10.00 min；乙腈:10%、30%、90%、10%、10%；1 mmol/L乙酸铵（含1%乙酸）:90%、70%、10%、90%、90%；流速:0.2 mL/min[4]。

2.3.2 溶液配制

对照品溶液:称取对照品10 mg，使用甲醇10 mL进行溶解定容处理，制成1 mg/mL的对照品溶液，置于-20℃条件下避光保存。

混合标准溶液:吸取标准液0.1 mL至空白样本提取液中，定容至10 mL，制成10 μg/mL的混合标准溶液。

供试品溶液:取同一批号药品20片，研磨为细粉状，取1 g置于5 mL离心管内，加入甲醇2 mL，超声提取15 min，经4 000 r/min离心操作5 min，取上清液作为供试品。

2.3.3 预处理条件

使用直接提取法、固相萃取法（SPE）、薄层色谱法（TLC）对样品进行预处理[5]。……