方怡琳 龙秋仪 李秋英 李 成 林锦雄

（广州艾蓓生物科技有限公司 广东广州 510850）

1 前言

对羟基苯乙酮（C8H8O2）是天然等同化合物，存在于Lampaya hieronymi（草药，原产于拉丁美洲）和Rubus chamaemorus（云莓，生长于高山带）中，常被用作胆囊炎及急、慢性黄疸型肝炎治疗的辅助药品。此外，C8H8O2常被用作香料的合成原料[1]，是化妆品中具有防腐功效的新型原料[2]。本文采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪（HPLC-TQMS）对化妆品中C8H8O2的含量进行分析，为C8H8O2的测定分析提供参考。

2 实验部分

2.1 仪器、试剂和材料

C8H8O2标准物质（CAS:99-93-4，美国 CATO）；甲醇（CH3OH）（色谱纯，美国霍尼韦尔）；Agilent Ultivo三重四极杆质谱仪（安捷伦科技（中国）有限公司）；MISTRAL EVO氮气发生器（优莱博技术（北京）有限公司）；Mini-Plus H2O-MA-UV-T超纯水机、SECURA 225D-1CN分析天平（德国赛多利斯）；KQ5200DE超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；TDL-80-2B离心机（上海安亭科学仪器厂）；0.22 μm过滤头。

2.2 检测条件

2.2.1 色谱条件

色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18柱（2.1 mm×50 mm 1.8-Micron）；柱温:25℃；进样体积:1.0 μL；流速:0.2mL/min；流动相:A为CH3OH、B为水；等梯度洗脱程序:0～3 min，90%A+10%B。

2.2.2 质谱条件

质谱条件优化:将C8H8O2标准储备液用CH3OH稀释成1 μg/mL的对照溶液，通过直接进样法进行质谱条件优化。利用Agilent MassHunter Acquisition Optimizer软件获得MS离子对，以确定最佳母离子和子离子、碎裂电压和碰撞能量。选择2～3个特征碎片离子作为检测离子，用于化合物的定性判断依据，详见图1。

离子源:电喷雾离子源（ESI（-）），温度 350℃；检测方式:质谱多反应监测（MRM）；干燥气:氮气（N2），流速 7.0 L/min；雾化气压力:15psi（约 0.1 Mpa）；毛细管电压:3 500 V；离子驻留时间:100 ms；相应的监测离子对质荷比（m/z）、裂解电压和碰撞能量参数详见表1。

图1 C8H8O2标准溶液的提取离子色谱图

表1 化合物监测条件

2.3 标准系列溶液的制备

用分析天平准确称取C8H8O2标准物质0.025 g（精确至0.000 01 g）于25 mL容量瓶中，用CH3OH定容，配制成1 000 μg/mL C8H8O2标准储备液Ⅰ，备用；……