齐亚兵，杨清翠

(西安建筑科技大学 化学与化工学院，陕西 西安 710055)

磷酸二氢钾(KDP)是一种重要的精细磷酸盐，其在工业、农业、食品、医药业均有广泛应用。当前生产KDP的主要方法有：中和法、复分解法、萃取法、直接法、结晶法、离子交换法和电解法等。其中，萃取法由于具有生产过程简单、反应条件温和、污染小、能耗低、成本低等优点，在化学工业中得到了广泛的应用[1-13]。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

磷酸二氢钾、硫酸钾、磷酸二氢钙、磷酸二氢铵、氯化钾、丙酮、喹啉、柠檬酸、硝酸、钼酸钠、无水乙醇均为分析纯；去离子水，市售。

DC1006低温恒温槽；DJ1-60精密增力电动搅拌器；SHB-Ⅲ循环水真空泵；101-OAB电热鼓风干燥箱；DT-2234B智能型数字转速表；500 mL MSMPR结晶器，自制；ZA22OR4电子分析天平。

1.2 实验方法

KDP的冷却结晶工艺流程见图1。具体过程为：准确称取一定量的KDP于500 mL的三口烧瓶中，用量筒准确量取一定体积的去离子水置于三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在低温恒温槽的水浴槽内，调节温度至预先设定值，温度误差应控制在±0.05 ℃。在设定温度下恒温搅拌1 h，使三口烧瓶内的KDP完全溶解。准确称取一定量的晶种加入到饱和溶液中，开启机械搅拌器，同时开启降温程序开始降温，待温度达到结晶温度时，保持温度不变，保持一定的时间。结晶结束后，迅速抽滤，将所得固体产品放置于80 ℃常温干燥箱内干燥8 h后称重。

图1 磷酸二氢钾的冷却结晶工艺流程图Fig.1 The cooling crystallization process ofpotassium dihydrogen phosphate1.低温恒温槽；2.MSMPR结晶器；3.机械搅拌器；4.温度计；5.电动机；6.铁架台

1.3 纯度分析

采用HG/T 4511—2013[14]标准中的磷钼酸喹啉重量法测定磷酸二氢钾的纯度。……