活性炭-乙醇介质制备载炭泡塑和无负载泡塑吸附金性能比较

2020-06-08孛丽娟

新疆有色金属 2020年1期

孛丽娟

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队阿勒泰 836599）

目前矿石中金元素的分析方法很多，聚氨酯泡沫塑料吸附法，在地质样品中金的检测方面广泛应用，但是聚氨酯泡沫塑料的最大问题在于吸附率较低（未经前处理时吸附率为83.3%，经过前处理后约为96.0%）。本文对载炭泡塑的负载方式进行了优化，改用乙醇作为负载介质，制备出可快速，批量制备的高性能载炭泡塑，测定地质样品中的痕量金时，使吸附时间更短，线性范围更宽，精密度更好的实验方法。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

ICAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件见表1。

表1

1.2 主要试剂

金标准溶液（Au）=1000μg/mL。

金过渡液（Au）=20μg/mL 的制备方法：准确移取金标准溶液20mL 于预先加入20mL 盐酸的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

50%的王水溶液。

所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

1.3 载炭泡塑的制备

1.3.1 无负载泡塑

将市场售的聚氨酯泡沫塑料剪成约0.2g(4cmx4cmx1cm)的小块，先用5%氢氧化钠溶液浸泡60min，水洗至中性，再用10%盐酸浸泡120min,水洗至中性，沥干，备用。

1.3.2 载炭泡塑

取无负载泡塑，置于10g/L 活性炭-乙醇溶液中浸泡10min，期间搅拌3-5次，将泡塑取出，置于水中浸泡，挤压至无黑色碳粒脱落，风干。

1.4 标准工作溶液的配制

分别移取金标准过渡液0.00,1.00,2.50,5.00,10.00,20.00,50.00mL于250mL锥形瓶中，加王水溶液20mL，加水至100mL 标线，加入约0.20g 载炭泡塑一块，塞紧胶塞，用振荡器振荡20min,取出载炭泡塑，用水冲洗，拧干。用半张11cm 定性滤纸包裹，放入50mL瓷坩埚中，加入2-3mL无水乙醇，于500-600℃高温马弗炉上无臭灰化至炭质除尽。往灰化后的坩埚中加入4mL新配制的王水，水浴加热溶解残渣，将溶液移入10mL比色管中，用水稀释至标线，摇匀，按1.1节的仪器工作条件进行测定。

此组标准溶液系列的质量浓度分别为0.00,2.00,5.00,10.00,20.00,40.00,100.00μg/mL。

1.5 样品分析步骤

称取10.0g 试样于50mL 瓷坩埚中，从低温开始加热至680℃并保温1h。冷却后转入250mL 锥形瓶中，加50mL 王水，加热近沸约1h，冷却后加60mL 水及1-5mL聚乙二醇溶液（1%）使硅胶凝聚，加入0.20g载炭泡塑，后续步骤和1.4节的标准工作溶液配制方法相同。

2 载炭泡塑的制备

为了得到对金吸附性能更好的载炭泡塑，使活性炭可以在整个泡塑表面均匀分布，那么就要让活性炭在泡塑表面平衡吸附，以乙醇为介质负载活性炭，泡塑浸入乙醇溶液，会增大泡塑间隙，使得活性炭迅速进入，随着浸泡时间的增加，乙醇中的羟基会和泡塑中的酰胺基由于氢键作用而吸附，占据活性炭的位点，使活性炭又会发生脱落现象，直至10min达到平衡。此时将泡塑取出，置于水中浸泡，挤压，直至无黑色碳粒脱落，风干，即制成本文所需载炭泡塑，该载炭泡塑对金的吸附率高且稳定。

3 载炭泡塑和无负载泡塑吸附金性能比较

⑴采用标准溶液，通过改变金加入量，分别使用相同质量的载炭泡塑和无负载泡塑进行回收率条件实验，实验结果见表2。

表2

由表2可以看出，载炭泡塑和无负载泡塑的回收率都随着金加入量的增加而降低，但是加入同等量的金标准溶液，载炭泡塑对金的回收率明显高于无负载泡塑，且金标准溶液加入量越高，载炭泡塑优势越明显，无负载泡塑在金加入量＞400μg 后，回收率小于95%，而当载炭泡塑在金加入量＞1500μg 后回收率才小于95%，可见载炭泡塑吸附金较无负载泡塑的吸附容量更大。

⑵采用标准溶液，加入10μg 金，改变振荡时间，分别使用相同质量的载炭泡塑和无负载泡塑进行回收率条件实验，实验结果见表3。

表3

由表3 可以看出，对于加入同量的金标准溶液，载炭泡塑在振荡20min后就到达峰值，而无负载泡塑的吸附速度稍慢,40min 才能到达峰值。通过对比载炭泡塑显示出更好的吸附速率优势。

4 载炭泡塑和无负载泡塑方法准确度和精密度的比较

载炭泡塑和无负载泡塑方法准确度和精密度的比较，见表4。

由表4 对2 个金矿石国家标准物质进行试验比对可以看出，测定值与标准值吻合，准确度和精密度结果都能满足地质样品的分析测试要求，使用载炭泡塑吸附时，测定的相对标准偏差（RSD）0.7%-3.7%，使用无负载聚氨酯泡塑吸附时，测定的相对标准偏差（RSD）1.15%-3.99%,由表4 中的数据可以看出，本方法的精密度无论是载炭泡塑还是无负载泡塑都符合要求，但载炭泡塑的精密度优于负载泡塑。