刘蕊，刘涛，崔闻宇，孙言春

(1.哈尔滨商业大学 药物工程技术研究中心，黑龙江 哈尔滨 150076；2.哈尔滨商业大学 药学院，黑龙江 哈尔滨 150076；3.中国水产科学研究院 黑龙江水产研究所，黑龙江 哈尔滨 150070)

枸杞子具有养肝、滋阴、润肺的功效。环境及人为因素的影响导致枸杞子受到了Pb和Cd等重金属的污染[1]。紫外分光光度法、原子光谱分析法、电感耦合等离子体质谱法[2-4]等是目前常用的重金属离子检测方法。电化学分析方法中的阳极溶出伏安法[5]，在水体污染物检测[6]、药物成分分析[7]、食品重金属残留分析[8]，尤其是重金属元素测定方面得到了广泛的应用。

DVD是目前应用最广泛的刻录盘片[9]，但大量使用过的光盘被搁置或丢弃，既浪费资源又污染环境。本文在DVD-Ag电极上采用阳极溶出伏安法对枸杞子中铅和镉的残留进行了测定，可避免汞膜修饰玻碳电极检测造成的二次污染。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

10% Nafion溶液(w/w)，购于Sigma-Aldrich；石墨粉，购于Alfa Aesar；硝酸铅、硝酸铬、醋酸钠、醋酸、硝酸、过氧化氢、乙醇均为分析纯；实验用水为去离子水(电阻<18.2 MΩ，Milli-Q制备)。

7700X ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪；MLS-1200 MEGA微波消解装置；320-s pH计；PLAB电化学分析仪：三电极系统，工作电极采用DVD-Ag电极(直径为5 mm，RITEK)，参比电极采用银/氯化银电极，对电极采用碳电极。

1.2 实验方法

1.2.1 样品预处理 精密称取枸杞子样品5.0 g，分别置于微波消解罐中，加入8.0 mL HNO3按照文献[10-11]报道的阶段性升温程序，在微波消解装置中高温消解12 min。消解结束后，待冷却至60 ℃以下取出消解罐，放冷后将消解液转入50 mL容量瓶，去离子水洗涤消解罐3次，合并洗涤液至容量瓶，用0.01 mol/L的HCl定容，以备测试[12]。……