天然染料香蕉皮色素提取工艺的优化

2020-05-08孔方圆王碧峤彭雪梅高圆圆

山东纺织科技 2020年2期

孔方圆，王碧峤，彭雪梅，高圆圆

(德州学院，山东德州 253023)

香蕉皮占整个香蕉质量的35%～40%[1]，其中含有油脂类、酚类、缩合鞣质、有机酸、糖类、色素等成分[2]。目前国内外关于香蕉皮的研究较少，鲜见提取其色素作为纺织染料的研究[3]。本文采用浸提法通过改变料液比、乙醇浓度、提取时间、温度和pH值优化香蕉皮色素提取工艺，并研究了香蕉皮色素染色棉织物的色牢度。

1 实验

1.1 材料与设备

原料：香蕉皮、纯棉白坯布50 g。试剂：无水乙醇、柠檬酸、盐酸、碳酸钠、氢氧化钠、十二水硫酸铝钾等(均为分析纯)。设备：JT502N型电子天平、756型紫外可见分光光度计、HH-6D数显电热恒温水浴锅、SK8200LHC型超声波清洗器、SW-8A型耐洗色牢度试验机、Y571W纺织品摩擦色牢度仪。

1.2 实验方法

1.2.1香蕉皮色素吸收波谱测定

称取2份4 g褐变干燥的香蕉皮，加入20 mL无水乙醇，1份在常温下浸泡60 min；1份放入水浴锅中，在40℃下浸泡60 min，用分光光度计分别测定提取色素280 nm～480 nm之间的吸光度，确定其最大吸收波长。

1.2.2香蕉皮色素提取单因素实验

提取溶剂：丙酮、乙醚和乙醇等都可作为提取香蕉皮色素的试剂且效果均佳[4]，但考虑到环保无毒的因素，本文选用无水乙醇作为提取溶剂[5]。

料液比：各称取2份4 g香蕉皮分别加入无水乙醇20 mL、40 mL、60 mL、80 mL，加入少量柠檬酸，使其料液比分别为1∶5、1∶10、1∶15和1∶20，用40℃的恒温水浴锅提取1 h，观察其色泽，过滤之后分别测其吸光度。

乙醇体积分数：按照1∶10的料液比，各称取2份4 g香蕉皮分别加入体积分数60%、70%、80%、90%、100%的40 mL乙醇溶液中，加入少量柠檬酸，在40℃下用水浴锅提取1 h，观察其色泽，过滤后分别测其吸光度。

提取时间：各称取2份4 g香蕉皮放入40 mL、80%的乙醇溶液中，加入少量柠檬酸，分别用40℃的水浴锅提取0.5 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h并观察其色泽，过滤后分别测其吸光度。

提取温度：各称取2份4 g香蕉皮加入40 mL 80%的乙醇溶液中，加入少量柠檬酸，分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃的水浴锅中进行色素提取，观察其色泽，过滤后分别测其吸光度。

pH值：各称取2份4 g香蕉皮分别放入40 mL、80%的乙醇溶液中，加入少量柠檬酸，再分别加入适量盐酸，直到pH值达到1、2、3、4后用60℃的水浴锅提取，观察其色泽，过滤后分别测其吸光度。

1.2.3香蕉皮色素提取正交实验

如表1所示，通过以上5个单因素的实验，可以确定正交实验中各个因素的水平范围，因实验中pH值难以准确控制，所以固定提取pH值为1，以提取时间、提取温度、乙醇体积分数、料液比作为影响因素进行L9(3^4)正交实验[6]，研究提取香蕉皮色素的最佳工艺方案。

表1 香蕉皮色素提取工艺正交实验设计

1.2.4香蕉皮色素染色棉织物实验

在6 g/L的媒染剂(硫酸铝钾溶液)[7]中放置湿润的棉织物，在50℃恒温水浴的超声波清洗仪中浸染30 min后取出，再放入香蕉皮色素提取液中，置于50℃恒温水浴的超声波清洗仪中浸染30 min，浴比1∶50，水洗，避光晾干。

1.2.5香蕉皮色素染色牢度测试

按照GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测定耐皂洗色牢度测定；按照GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定耐摩擦色牢度测定。

2 实验结果分析

2.1 香蕉皮色素提取单因素实验结果分析

如图1所示，料液比低于1∶10时，乙醇溶液不足以将香蕉皮完全浸透，故提取的香蕉皮色素浓度较低，吸光度值较低。由于香蕉皮中色素的溶出量基本不变，料液比高于1∶10后，乙醇溶液占比过大，使得色素浓度相应地降低。在料液比为1∶10时，色素浓度最大，吸光度值最高。

图1 不同料液比提取的香蕉皮色素的吸光度

如图2所示，随着乙醇浓度值的增加，吸光度值也增加，说明溶出的色素增多。这是因为高浓度的乙醇会使得色素溶出率增大[8]。

图2 不同提取液浓度提取的香蕉皮色素的吸光度

如图3所示，随着时间的增加，吸光度值逐渐增大，但增加幅度逐渐减小，这是因为香蕉皮中的色素是在乙醇中缓慢溶出，需要一定的时间，而随着色素的逐步溶出，香蕉皮内所含的色素浓度下降，因此虽然继续有色素溶出，但是溶出速度变慢，使得吸光度的增长变缓。

图3 不同时间提取的香蕉皮色素的吸光度

如图4所示，吸光度值在60℃之前逐步增大，随之迅速降低，这是由于温度升高，色素分子的运动速度增加，有利于色素的溶出，因此在温度较低的情况下，提高温度可以促进色素的溶出，但色素不耐高温，超过60℃后，色素被破坏，造成吸光度下降，所以提取色素应在60℃进行。

图4 不同温度提取的香蕉皮色素的吸光度

如图5所示，pH值越大吸光度值越小，当pH值调到1时，吸光度值最大，这表明酸性的环境有利于色素的溶出。这可能是因为强酸能破坏细胞壁，使细胞中的色素分子更容易被释放。

图5 不同pH值提取的香蕉皮色素的吸光度

2.2 香蕉皮色素提取正交实验结果与分析

由表2分析可知，RC>RB>RD>RA，所以4个影响要素中提取时间对香蕉皮色素提取效果的影响最小，2 h的时间足够溶出大量色素，从提高效率的角度，选择2 h为最佳色素提取时间。料液比对提取效果影响较小，1∶10的料液比足以将大量香蕉皮色素溶出。乙醇体积分数对提取效果影响较大，尽管乙醇浓度越高越有利于色素溶出，但乙醇体积分数达到80%以上色素溶出量变化不大，从降低成本出发选取80%的乙醇体积分数作为最佳提取剂浓度。温度对提取效果影响也较大，但由于温度过高会破坏色素，因此最优色素提取温度应为60℃。综合以上分析可得出最优香蕉皮色素提取工艺为提取时间2 h、提取料液比1∶10、提取剂浓度(乙醇体积分数)80%、提取温度60℃。

表2 香蕉皮色素提取工艺正交实验结果

2.3 染色牢度结果与分析

表3为香蕉皮染色棉织物的耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度测试结果。结果表明香蕉皮色素可以较牢固地附着在棉织物上，染色棉织物耐皂洗色和耐摩擦色牢度较好。这是由于硫酸铝钾溶液先电离出金属离子与织物络合，织物浸入染液后络合了织物的金属离子又和染液中的染料发生络合，使染料固着到织物上，增加了色素分子与织物的结合牢度。