梁艳辉，周 敏

(海南省食品药品检验所海口分所，海南 海口 570100)

熔点是指一种物质按照规定的方法由固相融化成液相时的温度，是物质的一项物理常数，熔点测定是药品质量检验标准中的一个重要项目(通常是检验物质纯度)。测量不确定度是与测量结果相关联的参数，用以表征合理地赋予被测量值的分散性[1]，是衡量测量结果可靠性的重要参数之一。测量不确定度评定分析不确定的来源，并通过Excel计算各不确定度分量对合成不确定度的贡献，提高检验数据质量[2]。本案例中被测量“水杨酸的全熔点温度”测定法按照《中国药典》2015年版四部附录0612熔点测定法[3]。《中国药品检验标准操作规范》(2010年版)熔点测定法[4]。检验限界按《中国药典》2015年版二部“正文品种水杨酸熔点”项下规定：158～161 ℃[5]。在实验检验过程中，合理科学的使用测量不确定度，可评价测量结果的准确性和可靠性，对降低实验检测的风险具有重大作用[6]。

1 实 验

1.1 仪器设备与试剂

恒温干燥箱；封口玻璃毛细管(内径为0.9～1.1 mm，壁厚为0.10～0.15 mm，管长100 mm)，华西医科大学仪器厂；熔点测定仪：梅特勒MP70。

供熔点仪校准用的熔点标准品：非那西丁标准品1(批号：100095-200204，理论熔点为136 ℃)，中检院；磺胺标准品2(批号：100096-199404，理论熔点为166 ℃)，中检院；

测量对象：水杨酸的全熔点温度(批号：100106-201104)中检院。

1.2 实验步骤

将非那西丁标准品1，磺胺标准品2和样品水杨酸研细后在恒温干燥箱105 ℃干燥3 h，采用全自动熔点仪，调节升温速率为每分钟上升1.5 ℃，记录熔点标准品1、2和供试品(水杨酸)的熔点温度，计算标准品1、2确定熔点温度修正值T标修正，以T标修正为纵坐标，以标准品1、2的理论熔点T标理论为横坐标，拟合回归方程。……