闫凤巧，冯献起，于 翠

(燕京理工学院，河北 廊坊 065201)

白光LED[1-5]与白炽灯等传统光源相比，具有节能、能耗低等优点，引起人们极大的重视。基于荧光粉的光转化法是实现LED白光照明很重要的方法。由于稀土发光材料的发光是由激活离子的能及跃迁引起的，受外界晶场的影响较大，因此其发光性能不仅与化学组成有关，制备条件对发光材料的发光性能也有很大的影响。为了获得发光性能优异的发光材料，Eu2+离子掺杂的荧光粉应用非常广泛[6-9]。本章采用溶胶-凝胶法制备了Eu2+掺杂Sr2MgSiO5荧光粉，考察不同晶化温度、晶化时间对发光性能的影响。

1 实 验

1.1 样品的制备

采用sol-gel法制备样品。称取适量柠檬酸(用量为金属阳离子的2倍)溶解后备用。称取适量Sr(NO3)2，Eu2O3，碱式碳酸镁，将Sr(NO3)2，碱式碳酸镁加入到柠檬酸溶液使之充分溶解，Eu2O3，用热的浓硝酸溶解，待全部溶解后将上述溶液混合，加入适量正硅酸乙酯和乙醇，加入氨水调节pH值。将配制好的溶液混合后置于恒温水浴箱中，于80 ℃下恒温加热至凝胶。将凝胶放入干燥箱直至得到干凝胶。将干凝胶研磨后放入800 ℃马弗炉预烧，还原气氛下在管式炉中于中一定温度下烧制成所需样品。

1.2 样品表征

XRD表征用德国Bruker-D8 X射线衍射仪测定，采用Cukα(λ=1.54056 Å)，电压为40 kV，电流是40 mA，步长设置为0.02°。采用日立F-4600荧光分光光度计测定发光粉的激发和发射光谱，电压700 V，狭缝带通2.5 nm，扫描速度1200 nm/min。

2 结果与讨论

2.1 XRD结果分析

图1 不同温度下Sr1.97MgSiO5:Eu0.03样品的XRD谱图Fig.1 XRD patterns of different Sr1.97MgSiO5:Eu0.03 synthesized at different temperature

2.2 不同晶化温度对Sr2MgSiO5:Eu2+发光性能的影响

图2 温度对Sr2MgSiO5:Eu2+激发光谱Fig.2 Excitation spectura influenced by temperature in Sr2MgSiO5:Eu2+

图3 温度对Sr2MgSiO5:Eu2+发射光谱的影响Fig.3 Emission spectura influenced by temperature in Sr2MgSiO5:Eu2+

由图2和图3可以看出，提高晶化温度，激发峰和发射峰强度增加的非常明显。当晶化温度为1150 ℃，发射峰强度最大，增加晶化温度到1200 ℃，激发峰和发射峰强度都降低了。晶化温度较低时，产物结晶不完全，Eu2+没有进入相应格位，材料发光强度比较低。此时增加晶化温度，有利于产物结晶程度提高，发光强度进一步增加。当晶化温度为1150 ℃时，合成样品晶相最好，光谱强度最大；晶化温度过高，出现猝灭，从而降低光谱强度。

2.3 不同晶化时间对Sr2MgSiO5:Eu2+发光性能的影响

图4 不同晶化时间Sr2MgSiO5:Eu2+激发光谱的影响Fig.4 Excitation spectra of Sr2MgSiO5:Eu2+ crystallized at different time

图5 不同晶化时间Sr2MgSiO5:Eu2+发射光谱的影响Fig.5 Emission spectra of Sr2MgSiO5:Eu2+ crystallized at different time

晶化时间从0.5 h增加到2 h，激发峰发射峰强度的增加非常明显。当晶化时间为2 h，发射峰强度最大，增加晶化温度到3 h，激发峰和发射峰强度都降低了。这与晶化温度对发光强度的影响类似，晶化时间较短时，产物结晶不完全，Eu2+没有进入相应格位，材料发光强度比较低。此时增加晶化时间，有利于产物结晶程度提高，发光强度进一步增加。当时间为2 h时，合成样品晶相最好，光谱强度最大；时间过长，出现猝灭，从而降低光谱强度。

3 结 论