杨 韧,汪金星,张 悦,王 青,岳宣峰*

(1. 国网陕西省电力公司电力科学研究院, 陕西 西安 710048; 2. 国网陕西省电力公司, 陕西 西安 710048;3. 陕西省生命分析化学重点实验室, 陕西师范大学化学化工学院, 陕西 西安 710062)

对于高浓度SF6中痕量CO和CO2的GC检测有两个挑战:一是如何减少高浓度SF6对CO和CO2检测的干扰,二是如何提高痕量CO和CO2检测的灵敏度。本工作拟建立一个双柱结合十通阀的GC-FID检测方法,通过采用双柱结合阀切割实现SF6与CO和CO2的分离,通过将CO及CO2转化为CH4提高检测灵敏度,通过配制接近真实样品的标准气体校正高浓度背景气体的“基体效应”,最后尝试将建立的方法应用于高压断路器气体样品中痕量CO及CO2的定量分析,探索其与SF6断路器潜在性故障之间的关系。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂与材料

Agilent 7890A气相色谱仪,配Chemstation化学工作站,FID,甲烷转化柱,气体十通进样阀(美国Agilent公司); SMF06气体动态配气仪(泰普联合科技开发(北京)有限公司)。

储备气:100 μL/L、1 000 μL/L的CO、CO2标准气体(SF6为稀释气体); SF6气(纯度≥99.999%)。He气(纯度≥ 99.999%); H2气(纯度≥ 99.999%); N2气(纯度≥ 99.999%);空气(其中O2的体积分数为19.9%～21.9%),所有气体均购于北京海普气体有限公司;样品气使用专用气体取样器从发生潜伏性故障的SF6电气设备中采集。

1.2 CO和CO2系列标准气体的配制

1.2.1单一气体的配制

使用SMF06气体动态配气仪配制不同含量的CO和CO2气体,纯SF6气作为稀释气体,分别配制1、5、10、20、50、100、200、500、1 000 μL/L的CO和CO2气体。其中1、5、10、20 μL/L的CO和CO2用100 μL/L的CO和CO2标准气体来配制,50、100、200、500、1 000 μL/L的CO和CO2用1 000 μL/L的CO和CO2标准气体来配制。

1.2.2混合气体的配制

使用SMF 06气体动态配气仪配制具有不同含量比的CO和CO2混合气体,SF6纯气作为溶剂气。……