浅谈稀释与接种法快速有效测定BOD5的方法

2020-04-17曾玉梅

科学与信息化 2020年3期

曾玉梅

摘要该文详细分析了某种稀释倍数下采用理论方法所能准确测定的BOD5实验值的有效范围，在此基础上，根据工作实践经验，从快速、有效两个不同方面对BOD5分析操作过程方法做了微小的设计改进，可以降低劳动强度，减少了在实验中的误差，提高实验工作效率。

关键词环境监测;废水;BOD5;稀释倍数;稀释与接种法

引言

我国目前水质BOD5的标准测定方式普遍采用《水质五日生化需氧量的测定稀释与接种法》（HJ 505-2009）。由于水中溶解氧的测定浓度有限，如果样品稀释耗氧倍数的选取决定值不当，会使五日消耗氧的量不完全符合要求（最低五日耗氧2mg/l，五日后剩余不低于2mg/l），导致样品分析失败，因此样品稀释倍数的正确选择一直是决定样品进行分析过程成败的关键。

工业废水BOD5稀释倍数的实际计算测得方法一般是：由采用重铬酸钾计算测得值分别乘以系数0.075、0.15、0.225求得[1]。采集后的BOD5样品一般应在0～5℃的低温暗处冷藏，保存时间不超过12h[2]，我们从进行样品首次采集到进入实验室这个采集过程，一般就需要有五六个小时，如果再需要等到CODcr结果分析出来再分析BOD5，在样品保存有效期限等方面就会存在着不妥，特别是在有大批量的样品时更加不合理，这是通过CODcr来确定BOD5的稀释倍数不可行的主要原因之一。其次，监测工作人员的工作量不同且比较杂，所以在CODcr实验后，不可能都马上进行计算并得出实验结果，这些也是通过CODcr来确定BOD5的稀释倍数不可行的原因之二。为了使大量的样品采集后能尽快完成实验室分析，一般都与其他项目同步进行实验，因此如何快速有效地确定样品稀释倍数也就成了实验中的关键所在。

1 具体操作方法的改进

按照事先设计选定的各种稀释比在培养瓶采用直接稀释法测定。溶氧仪在测定时要求对水样有足够的流速，即要进行搅拌的同时读取已稳定的数值（需配备带有搅拌器的实验室溶氧仪），这样附着在瓶壁上的气泡就会由于动力作用而脱离，从而浮出水面，当观察瓶壁上无气泡时再测定DO值，就不会产生DO误差了。

1.1 不同操作方法间的比较

本文设置了三种操作方法进行比较，见表2

这就是某种稀释比下所能测定BOD5的有效范围：BODmin与BODmax。

由于利用直接稀释法，只需在培养瓶内直接稀释，这就将稀释倍数的选择，转化为：移取原水样的量→稀释至培养瓶的体积→所得到的一个稀释倍数→在这样一个稀释倍数下所能测定BOD5的有效范围。

3 测定要求和分析步骤

利用标准物质进行分析试验，用改进的方法和行业标准方法做比较，为改进和有效选定稀释倍数的准确性测定提供参考。

3.1 仪器及试剂

Oxi730台式溶氧仪、生化培养箱、虹吸管、稀释容器（100～10000mL量筒、移液管、容量瓶、试剂瓶），带水封的培养瓶。标准物质（浓度在20～120mg/L，环保部标样所） ; 实验所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。实验所用试剂均按《水质五日生化需氧量的测定稀释与接种法》（HJ 505-2009）进行配置。

3.2 分析步骤

第一：确定培养瓶准确容积。用移液管移取纯水到培养瓶，重复移取三次，取平均值来确定所用的水量，最终培养瓶容积确定为300ml。

第二：接种稀释水制作。在10升的玻璃瓶中加入约8升的水量，在水温20±1℃时曝气，使稀释水溶解氧达到8mg/L以上，稀释水每升需加入磷酸盐缓冲溶液、硫酸镁、氯化钙、氯化铁各1ml，稀释水当天制作;然后在每升稀释水中加入5ml接种液（选用城镇污水厂出水做）。接种稀释水制作完毕。

第三：确定稀释倍数，所能测定的BOD5有效范围要有一定的交叉，可取的稀释倍数见表3。

3.3 结果分析

根据表4和表5测定结果分析，用改进的直接稀释法测定结果与用行业标准方法测定结果的相对偏差<20%，符合质控要求[4]，测定结果都在标准物质真值范围。

4 结束语

综上所述，快速有效地测定BOD5可总结如下：分析操作过程的改进，利用取样量与BOD5测定范围的关系，有效选定稀释比，对大批量样品分析时能提高准确度，简化实验烦琐，降低分析人员劳动强度，提高工作效率。

参考文献

[1] 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第四版增补版）[M].北京：中国环境科學出版社，2007：177.

[2] 水质采样样品的保存和管理技术规定：HJ493—2009[S].北京：中国环境科学出版社，2009.

[3] 水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法：HJ 505-2009[S].北京：中国环境科学出版社，2009.