HPLC法测定何首乌中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

2020-04-17何书平

健康大视野 2020年5期

何书平

【摘要】目的：为饮片厂采购何首乌为研究对象，测定2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。用高效液相色譜法测定何首乌中2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。方法：色谱柱为C18 （250 mm × 4.6 mm，5μm），流动相为乙腈-水（25∶75），流速为1.0 mL/min，检测波长为320nm。结果：结果表明，何首乌2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-β-D-葡萄糖苷的含量符合2015年版《中国药典》标准。

【关键词】何首乌;2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷;水分测定;含量测定;高效液相色谱法

【中图分类号】R249 【文献标志码】B 【文章编号】1005-0019（2020）05-097-01

何首乌为廖科植物何首乌Polygonum multiflorum Thumb.的干燥块根。性微温味苦甘涩，归肝、心、肾经。解毒，消痈，截疟，润肠通便之功效 [1] 。主要产于河南、湖北、广西、广东、四川、贵州等地 [2] 。何首乌主要活性成分有蒽醌类、二苯乙烯类、磷脂类、黄酮类和酚类 [3] 。现研究发现，何首乌有药理作用广泛，能提高内源性抗氧化酶的活性，延缓衰老 [4] ，治疗脱发 [5] ，降血脂和抗动脉粥样硬化 [6] ，抗菌作用 [7-8] 等作用。

1 实验材料

何首乌粉末（过四号筛）。

1.1 实验仪器 Aglient高效液相色谱仪、101-1-S-Ⅱ型电热恒温鼓风干燥箱、称量瓶、BS/BT系列电子天平

1.2 试剂二苯乙烯苷对照品、甲醇（色普纯）、乙醇（分析纯）、纯化水

2 实验方法

2.1 水分测定

何首乌水分测定用2015年版《中国药典》0832水分测定法第二法（烘干法） [8] ，取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

2.2 色谱条件与系统适用性试验色谱柱为C18 （250 mm × 4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（25：75），检测波长为320nm。

对照品溶液的制备：取2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取2份何首乌粉末（过四号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，既得。

测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定。

3 实验结果

3.1 水分测定结果

3.2 2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品色谱图、何首乌样品色谱图（图1、2）

3.3 含量结果测量对照品溶液和供试品溶液中待测物质的峰面积，按下式计算含量：含量（CX）=CR× AX AR ，见表1、表2。

4 结论

本次实验对中药饮片厂采购何首乌对照2015年版《中国药典》，用HPLC法对其进行含量测定，按干燥品计算，含2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20 H22 O9）不得少于1.0%。收购何首乌符合药典规定含量，控制该药材的含量，保证饮片的质量。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中国药典，一部[M].北京：化学工业出版社，2015.