邓丽雪，王 艳，史勇春

（1.山东科院天力节能工程有限公司，山东济南2501011；2.山东天力能源股份有限公司，山东济南250101）

N,N-二乙基甲酰胺（DEF）是一种优良的有机溶剂，由于其毒性远低于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）常用来替代DMF作为一种安全环保溶剂使用。在工业上主要用于替代DMF和THF作为鞋材处理剂、替代DMF和DMAC作为LED光刻胶和电路板的清洗，也可用于锂电池浆料、聚氨酯合成、电子、医药、农业等多种行业[1]。近年来随着人们对绿色环保、安全健康的要求越来越高，DEF更是作为一种安全环保有机溶剂越来越受到人们的重视。

目前国内生产DEF的厂家偏少，而且工艺技术也不成熟[2-3]。某公司以二乙胺和一氧化碳为原料，在催化剂作用下合成DEF，并通过DEF精馏工序得到产品DEF。但该生产工艺中存在能耗大、精馏塔回流比大、回流量难以控制等问题。一般精馏单元中的能耗是化工行业中主要耗能单元[4]，经分析该公司生产工艺的主要问题存在于DEF精馏系统。本文利用化工流程模拟软件Aspen Plus V8.6[5-9]，以DEF精馏系统为主要研究对象，确定最佳工艺操作条件和优化方案，有效降低装置能耗，为实际生产操作提供理论指导。

1 Aspen Plus模型建立

1.1 工艺流程

DEF精馏系统工艺流程如图1所示。由合成工序来的DEF、二乙胺、乙醇等气相混合物料（Feed） 进入第一精馏塔（T1），T1塔主要用于分离出进料中的轻组分，分离出的塔顶轻组分二乙胺（D1） 送入二乙胺罐，塔釜DEF（B1） 进入第二精馏塔（T2）。第二精馏塔（T2） 主要用于分离出DEF中的重组份，塔顶采出DEF产品（D2） 进入第三精馏塔（T3），塔釜重组分（B2）送入重组分罐。第三精馏塔（T3）主要用于去除DEF中含有的少量气体，塔顶不凝气体（D3）进入放空总管，塔釜采出DEF产品（B3） 送入DEF罐区。第三精馏塔（T3）为汽提塔，利用氮气（N2）进行汽提，不消耗蒸汽。本文主要以第一精馏塔（T1） 和第二精馏塔（T2） 为研究对象，利用Aspen Plus V8.6进行模拟研究，确定最佳工艺条件，为实际生产提供理论数据。

图1 DEF精馏系统工艺流程图Fig.1 Process flow diagram of DEF distillation system

1.2 初始操作条件

1.2.1 进料条件

第一精馏塔（T1） 进料量为2280kg/h，进料温度为185℃，气相进料，进料组成详见表1。

表1 进料组成Table 1 Components of feed

1.2.2 DEF产品主要质量要求

DEF产品主要质量要求详见表2。

表2 DEF产品主要质量要求Table 2 Main technical indexes of DEF

1.2.3 DEF精馏系统初始设计参数

DEF精馏系统初始设计参数详见表3。

表3 DEF精馏系统初始设计参数Table 3 The initial design parameters of DEF distillation system

2 结果与讨论

2.1 理论板数的影响

理论板数是影响精馏效果的关键因素之一，一般理论板数越多分离效果越好，但是理论板数过多又导致设备费用增加。因此选择合理的理论板数至关重要。考察理论板数对T1塔和T2塔精馏分离结果的影响。模拟结果如图2、3所示。

图2 理论板数对T1塔分离结果的影响Fig.2 The influence of theoretical stages on T1

图3 理论板数对T2塔分离结果的影响Fig.3 The influence of theoretical stages on T2

由图2可知，T1塔釜DEF的质量分数随着理论板数的增加而增大，塔釜二乙胺的质量分数则随着理论板数的增加而减小。当理论板数增加到26块时，塔板数的增加对分离结果的影响不再明显。综合考虑分离要求、能耗和设备投资，确定T1塔最佳理论板数为26块。同理，由图3可知T2塔最佳理论板数为35块。

2.2 进料位置的影响

理论上不同的进料位置对精馏塔的分离和能耗都会产生一定的影响，因此存在最佳进料位置。在保持T1塔和T2塔理论板数分别为26块、35块时，考察进料位置对T1塔和T2塔精馏分离结果的影响。模拟结果如图4、图5所示。

图4 进料位置对T1塔分离结果的影响Fig.4 The influence of feed stage on T1

图5 进料位置对T2塔分离结果的影响Fig.5 The influence of feed stage on T2

由图中4可知，随着进料位置的增大，T1塔釜DEF质量分数开始变化极小，当进料位置大于22块塔板时，DEF的质量分数急速下降；塔釜二乙胺的质量分数开始变化极小，当进料位置大于22块塔板时，二乙胺的质量分数急速增加。当进料位置由塔顶向塔釜移动的过程中，由于提馏段塔板数减少，使得塔釜产品中二乙胺含量增大，DEF含量减小。综合分析最佳进料位置为第10块板。同理，由图5可知T2塔最佳进料位置为13块板。

2.3 回流比的影响

回流比是影响精馏塔分离效果的重要因素，在实际生产中经常用增大回流比来提高产品质量。但是回流比增大，会导致再沸器和冷凝器负荷增大，装置能耗增加。所以选择合适的回流比对精馏操作非常重要。在保持T1塔和T2塔理论板数分别为26块、35块，T1塔和T2塔进料位置在10块塔板、13块塔板时，考察回流比对T1塔和T2塔精馏分离结果的影响。模拟结果如图6、图7所示。

图6 回流比对T1塔分离结果的影响Fig.6 The influence of reflux ratio on T1

图7 回流比对T2塔分离结果的影响Fig.7 The influence of reflux ratio on T2

由图6可知，随着回流比的增大，T1塔釜DEF的质量分数逐渐增大，当回流比大于19时，增大回流比对DEF质量分数的影响不再显著；塔釜二乙胺的质量分数则随着回流比的增大而减小，当回流比大于19时，增大回流比对二乙胺质量分数的影响不再显著。但是随着回流比的增大，再沸器负荷会增大，导致精馏塔操作费用增加。综合分析在满足分离要求的条件下，确定T1塔最佳回流比为19。同理，由图7可知T2塔最佳回流比为0.5。

3 工艺系统优化

3.1 能耗优化

在满足分离要求的条件下，改变回流比，分别得到T1塔和T2塔再沸器、冷凝器负荷，详见表4。

表4 DEF精馏系统能耗对比Table 4 Comparison of energy consumption of DEF distillation system

由表4可知，优化前T1塔和T2塔的再沸器总负荷为705kW，冷凝器总负荷为1165kW；优化后T1塔和T2塔的再沸器总负荷为503kW，冷凝器总负荷为951kW。与优化前相比，优化后DEF精馏系统再沸器负荷降低约28.6%，冷凝器负荷降低约18.4%，有效降低了生产装置能耗，提高了企业经济效益。

3.2 工艺操作方式优化

公司现有DEF精馏系统中T1塔和T2塔均采用自然回流的方式，自然回流就是塔顶冷凝器直接与精馏塔顶部相连。这种自然回流的操作方式导致精馏塔回流量难于控制，而且不便于精馏塔的调节。为了便于控制回流量及方便精馏塔操作，可采用强制回流的操作方式。所谓强制回流就是精馏塔顶气相物料通过管道进入塔顶冷凝器，然后冷凝下来的液体进入回流罐，回流罐内的物料通过回流泵送入精馏塔内。强制回流的操作方式可以很好的控制回流量，而且便于精馏塔的调节。

4 结论

本文利用化工流程模拟软件Aspen Plus V8.6，对T1塔和T2塔进行了详细的模拟研究，并对工艺操作方式进行了优化分析，为实际生产操作提供了理论指导。具体结果如下：

1） 确定了T1和T2塔的最佳工艺条件为全塔理论板数分别26块和35块，进料位置分别在10块板和13块板，回流比分别为19和0.5，此时DEF产品满足DEF质量分数≥99.9%，二乙胺质量分数≤0.015%，重组分质量分数≤0.015%的要求。2）相比原有生产工艺，优化后DEF精馏系统再沸器负荷降低约28.6%，冷凝器负荷降低约18.4%，有效降低了生产装置能耗。3） T1塔和T2塔采用强制回流操作方式，有效解决了回流量难以控制和精馏系统操作困难的问题。