马瑞欣 苏欢欢 周凡 李雪萍 王晓静

摘要：建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱（LC-MS/MS）同步检测鱼虾中的喹乙醇（OLA）及其代谢标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）的方法。样品用0.1 mol/L的盐酸37 ℃水解16 h，水解液乙腈萃取，正己烷去脂，HLB固相萃取柱净化，LC-MS/MS分析，内标法定量。结果表明，OLA和MQCA在1.00～200 μg/L范围内呈良好线性，相关系数均在0.999以上，方法检出限为0.50 μg/kg，定量限为1.00 μg/kg。在1.00、2.00、10.0 μg/kg加标水平下，OLA平均回收率为84.5%～107.0%，MQCA平均回收率为74.0%～106.0%，相对标准偏差（RSD）均小于10%。该方法灵敏度高，操作简单，可适用于鱼虾肌中喹乙醇及其代谢标示物的同步检测。

关键词：喹乙醇;3-甲基喹噁啉-2-羧酸;液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）;鱼虾;同步检测

喹乙醇又名酰胺醇，商品名有快育诺、倍育诺、快育灵等，具有广谱抗菌和促进生长的双重作用。该药物曾被作为添加剂广泛用于畜、禽、鱼、虾饲料中[1]。喹乙醇在可食动物源性食品中的残留对人类有潜在的三致性[2-3]，其在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。2005版《中国兽药典》明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。2018年1月11日颁布的中华人民共和国农业部第2638号公告规定停止在食品动物中使用喹乙醇。3-甲基喹噁林-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇主要代谢物之一，其在体内相对稳定，被定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物[4]。

目前水产品中喹乙醇及其代谢标示物的定量检测方法主要有液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-11]。这些检测方法中OLA和MQCA的前处理和上机分析是分别进行的，不能通过前处理同时提取OLA和MQCA。关于OLA和MQCA同步检测的文章也有报道[12-13]，但由于MQCA与蛋白紧密结合，仅采用酸溶液提取很难将MQCA充分提取出来，而且水产品的酸提取液比较浑浊，直接通过固相萃取柱困难，造成可操作性差。……