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土壤和沉积物中环氧丙烷的吹扫捕集GC-MS测定法

2020-03-31周彦凯施琴芝方明月

广州化工 2020年5期

周彦凯,施琴芝,张 璐,方明月,高 飞

(浙江易测环境科技有限公司,浙江 宁波 315000)

环氧丙烷(PO)含有环氧基,化学性质活泼,易开环聚合,是一种重要的有机化工原料。作为丙烯系的第三大衍生物,其最大用途是制备聚醚多元醇,也可生产丙二醇及非离子型表面活性剂[1]。它是有毒物质,对粘膜和皮肤有刺激性,可损伤眼角膜和结膜,引起呼吸系统疼痛,皮肤灼伤和肿胀,甚至组织坏死[2]。目前,我国还没有颁布环氧丙烷的土壤分析方法[3]。环氧丙烷沸点低,易挥发,需要用针对挥发性有机物的方法进行测定。如今采用吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中的环氧丙烷含量。吹扫捕集法的特点是无需对样品进行前处理,不仅节省了做样时间,不会对环境造成二次污染。还避免了样品在前处理过程中的损耗,从而提高了精密度和准确度。气相色谱质谱法的特点在于能够准确定量的同时,还可通过保留时间、质谱图或特征离子对目标物质准确定性。相比双柱定性,不仅节省时间而且准确度高。通过实验,开发了通过吹扫捕集对样品进行处理,用气相色谱分离环氧丙烷,质谱进行定性、定量的测定方法。

1 实 验

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪 器

吹扫捕集仪(Tekmar ATOMX XYZ);GCMS-QP2010 Plus气相色谱-质谱联用仪,日本岛津公司;InertCap 624毛细管柱(柱长60 m;内径0.25 mm;膜厚1.40 μm)。

1.1.2 试剂和材料

空白试剂水、环氧丙烷试剂(分析纯,AR,纯度≥99.5%)、氦气(纯度≥99.999%)、氮气(纯度≥99.999%)。

1.2 方 法

(1)土壤和沉积物样品的采集分别参照HJ/T 166和GB17378.3的相关规定。

(2)采样前,在每个40 mL棕色样品瓶中放一个磁力搅拌子,加瓶盖密封后,称重后在瓶身上记录其重量。……

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