何春云，钟 鸥，张 敏

（云南云天化红磷化工有限公司，云南 开远 661699）

磷酸脲（UP）是一种无机精细化工产品。每生产磷酸脲1 t将副产母液1.00 ～1.12 t。UP 母液一般可用于磷铵、复合肥或尿基过磷酸钙生产，但从生产实际来看，存在以下几个问题：磷酸与尿素结合在低温下具有一定的稳定性，对氨的吸收有一定的负面影响，而高温下（≥80 ℃）UP 母液又易分解，N含量会有大量损失；UP母液中w（H2O）高达50%，对生产中水平衡产生一定影响；GB 10205—2009 标准中磷铵氮含量测定采用氨态氮的分析方法，酰胺态氮无法检测；UP 母液的物性，决定了用其生产的产品存在难以干燥、吸潮结块等问题。

本研究将磷酸脲装置副产UP母液通过浓缩再结晶工艺转化为磷酸脲产品，质量指标达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》标准，解决了UP母液难消化制约生产的难题，提高了装置运转率，提升了企业竞争力。

1 技术方案

根据效益最大化原则及市场导向，通过对UP母液继续浓缩、重结晶的可行性进行分析研究，最大程度消耗UP母液。对剩余的UP母液，根据其全溶性特点，用于速效液体肥，最终全部消化UP母液。

2 实验研究

2.1 原料及仪器

原料：UP母液（w（P2O5）21.88%、w（N）11.22%，相对密度1.312），云南红磷川科化工有限公司；磷酸（w（P2O5）≥46%，w（固）≤0.1%），云南云天化红磷化工有限公司；尿素（w（N）≥46%），云南水富云天化有限公司。实验设备：水环式真空泵、电动搅拌器、旋转真空浓缩蒸发仪、可控干燥箱等。

2.2 重结晶工艺条件实验

1） 最佳反应温度及时间

称取UP 母液1 000 g 倒入3 000 mL 圆底烧瓶中，安装于旋转真空浓缩蒸发仪上，采用水环式真空泵抽真空，在真空度为0.02 ～0.07 MPa，水浴加热温度60 ～ 95 ℃下进行真空浓缩反应［1］。……