01地球化学基准与环境监测实验室分析指标对比与建议

王学求1,2， 张勤1,2， 白金峰1,2， 姚文生1,2， 刘妹1,2， 刘雪敏3， 王玮1,2
(1.自然资源部地球化学探测重点实验室， 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊065000；2.联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心， 河北 廊坊065000；3.成都理工大学， 四川 成都 610059)

全球变化是当今社会普遍关注的热点问题，自然和人为注入或导致的化学元素及其化合物再分配是引起全球变化的主导因素。要监控全球化学变化，特别是监控人类排放的重金属、放射性等注入量以及碳循环，首先要建立全球地球化学基准网，获得化学元素基准值和基准图，作为未来环境变化的定量参照标尺。全球代表性样品采集和实验室高质量分析数据是关键，环境变化量必须大于野外采样误差和实验室分析误差之和，才能鉴别环境变化。该文提出了实验室分析的6条基本准则，用于指导全球高质量和一致性地球化学数据的获取，拟为在地球化学基准网基础上，最终建成全球性地球化学观测网，持续监测全球化学变化奠定基础。

15地质样品中贵金属元素的预处理方法研究进展

王烨， 于亚辉*， 王琳， 张明炜， 黄杰， 吴林海
(河南省岩石矿物测试中心 国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室， 河南 郑州 450012)

贵金属已被全球许多国家列为战略性关键矿产资源，受到了严格控制、管理及储备。而贵金属元素在地壳中的含量甚微，如金仅为15×10-9，银为1×10-7；对于铂族元素，即使是有价值的工业富集，其品位与金相当甚至更低，导致了贵金属的供需矛盾日渐突出。由于贵金属稀少及其重要的应用价值，建立准确测定痕量、超痕量贵金属元素的分析方法，对于贵金属矿产资源勘查、评价和合理开采具有重要的指导意义。贵金属分析作为地质样品分析中最困难的任务之一，已成为影响贵金属矿产资源勘查、评价及相关研究工作的瓶颈，也是长期以来地球化学家难以获得广泛认同的铂族元素地壳丰度值的重要原因。对于含有贵金属的地质样品，其组成十分复杂，贵金属元素的分解、分离富集则是关键的研究内容。目前，锡试金法、镍锍试金法是分解贵金属的主要技术手段，采用碲共沉淀法、吸附法等方法进行分离富集，结合高灵敏度的ICP-MS，可实现8个贵金属元素的同时分析测定。实际应用中，该文建议应针对不同类型地质样品的特点，选取适宜的分解及分离富集方法，并严格控制流程本底及各个环节污染问题，实现多技术、多方法联用，满足贵金属分析的要求。

30特殊地质样品中钼同位素分析的化学前处理方法研究

闻静1,2， 张羽旭1*， 温汉捷1,2， 朱传威1， 樊海峰1
(1.中国科学院地球化学研究所， 矿床地球化学国家重点实验室， 贵州 贵阳 550081；
2.中国科学院大学， 北京 100049)

钼(Mo)是氧化还原敏感元素，其同位素分馏受氧化还原条件的控制，在不同的地质样品中有明显的同位素组成分异，因此Mo同位素组成可以示踪地质时期的气候和环境变化、揭示物质迁移规律和成矿作用。在应用MC-ICP-MS分析Mo同位素前，需对样品进行分离纯化，达到富集Mo和去除干扰元素(如Ru)的目的。已有学者开发了地质样品的前处理方法，在现代水圈中的Mo地球化学循环、古环境、古气候和行星演化过程等研究中应用于相关样品的处理。但是传统的阴、阳离子树脂双柱法在处理某些Fe含量特别高且含Ca的特殊地质样品(如含大量黄铁矿的钙质泥岩、钙质页岩)时，需多次过阳离子交换树脂，步骤较繁琐。针对此类特殊地质样品，该文开发了阴离子交换树脂单柱-二次淋洗法，获得Mo回收率>96%，符合质谱仪分析Mo同位素的要求，且Ru的去除率接近100%，比原方法提高了约12%。该方法也适用于处理多种性质的样品，对拓展Mo同位素在地学领域的应用具有重要意义。

92微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓

黄靖， 王英滨*， 周冠轩， 马真乾
(中国地质大学(北京)数理学院， 北京 100083)

镓是一种重要的战略资源，主要从铝土矿中回收获得。随着铝土矿资源的枯竭，需要开发新的途径获取镓。粉煤灰含有丰富的镓元素，准确测定粉煤灰中镓的含量对于实现其回收具有重要作用。粉煤灰的基体复杂，微量镓的浸出存在一定的困难。已报道的地质样品中镓含量的测定方法很多，但存在前处理周期长、过程繁琐、用酸量大、环境污染严重等问题。该文以内蒙古某电厂采集的粉煤灰与粉煤灰标准物质为例，利用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸，采用微波消解法处理样品。该方法通过引入盐酸，减少了氢氟酸的用量，因而缩短了除氟时间，在地质样品中微量镓分析领域具有参考价值。

99固体直接进样-电热蒸发电感耦合等离子体质谱联用分析土壤中的重金属元素

乔磊1， 叶永盛1， 李鹰1， 付永强1， 周建光2， 俞晓峰1
(1.聚光科技(杭州)股份有限公司， 浙江 杭州 310000; 2.浙江大学， 浙江 杭州 310000)

随着工业化发展，环境重金属污染问题频繁爆发，土壤作为人类赖以生存的重要资源首当其冲。其重金属的准确检测，对于全面、系统地了解土壤环境中重金属的迁移、转化以及提出有效的整治方法具有重要的指导意义。近年来，基于电热蒸发-电感耦合等离子体质谱(ETV-ICP-MS)技术对土壤中重金属含量进行检测成为国内外研究热点。该文通过改进电热蒸发炉结构、优化仪器参数，采用梯度升温、基体匹配校正方法、管路伴热传输和氩气在线稀释等策略，并结合移动车载ICP-MS技术，建立了环境现场固体粉末直接进样ETV-ICP-MS联用定量分析土壤中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb等重金属元素的方法。该方法是一种有实用价值的环境现场土壤样品分析技术。