曾 磊，曹 宇，雷福厚，史伯安*

(1.湖北民族大学 化学与环境工程学院, 湖北 恩施 445000; 2.广西民族大学化学化工学院，广西林产化学与工程重点实验室 广西 南宁 530006)

1 实 验

1.1 仪器、材料及药品

MPI-E型电致化学发光分析系统，西安瑞迈公司；三电极系统，上海辰华仪器有限公司；JSM- 6510lv型扫描电子显微镜(SEM)，日本电子株式会社；HS3120超声波发生器，昆山市超声仪器有限公司；微量移液器；磁力加热搅拌器；TDL5M台式低速冷冻离心机，湖南凯达科学仪器有限公司；RF-6000荧光分光光度计，日本岛津。

生漆(湖北利川毛坝)，配置成质量分数0.6%生漆丙酮溶液备用；厚朴酚(中国药品生物制品检定所)配制成8 mg/L乙醇溶液，保存于4 ℃的冰箱中备用。Ru(bpy)3Cl2·6H2O、正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇和氨水均为分析纯；水为二次蒸馏水。

1.3 电化学发光传感器的构建

1.3.1修饰电极的制备 依次使用尺寸为1.0、0.3和0.05 μm的Al2O3粉末将玻碳电极(GCE，d=3.5 mm)研磨抛光，每次抛光后先后在乙醇和蒸馏水中各超声波清洗10 min，在25 ℃下烘干备用。将一定量的RuDS加入到丙酮生漆溶液中，超声波分散50 min，然后手工将10 μL此复合溶液均匀滴涂在处理好的GCE表面，在室温条件下晾干备用，即为修饰电极。

1.4 厚朴酚的检测

在优化条件下，将漆酚/RuDS修饰电极置于含有不同浓度厚朴酚的测试底液中，在室温下进行循环伏安法测量，电位为0.2～2.0 V，扫描速度为100 mV/s，光电倍增管负高压为800 V。记录电化学发光信号的变化值(ΔI)，对不同浓度的厚朴酚标准品作标准曲线，从而测量样品中厚朴酚的浓度。

1.5 表征与分析

1.5.2SEM分析 将漆酚/RuDS混合物均匀滴涂于载玻片上，成膜后将其撕下。……