王星媛，陆灯云，吴正良

（1.油气田应用化学四川省重点实验室，四川广汉 618300；2.川庆钻探钻采工程技术研究院，四川广汉 618300）

0 引言

根据全国第三次资源评价成果统计，深层油气资源丰富，石油资源量为3.04×1010t，占石油总资源量的40%，将成为我国能源的重要战略领域[1-2]。目前，我国陆上深层油气资源中的深层碳酸盐岩领域已成为“十三五”油气勘探的重点，其主要分布在塔里木盆地、鄂尔多斯盆地及四川盆地。根据Schlumberger 高温高压井分类标准和我国深层油气资源温度压力情况图，上述三大盆地的深层区域多接近或位于超高温高压井范围内。近年来，我国在上述三大盆地已陆续开展或完成了一批井底温度接近或大于205 ℃、井深6000～8000 m 的高温深井。目前，我国陆地深井井底温度若超过205 ℃（如塔探1 井、荔参1 井），钻井工程设计常要求钻井液抗温能力达220 ℃。

针对超高温深井，国内在钻井液方面开展了系列研究。如徐闻X-3 井[3]三开长裸眼井段（完钻实测井底温度211 ℃）使用盐含量为10%～30%、抗温220 ℃、密度为1.11～1.14 g/cm3的盐水钻井液体系，其高温处理剂PFL-L 的热稳定性良好，钻井顺利；涩北1 号气田24 井[4-5]（完钻实测井底温度218.9 ℃）应用一种无固相抗220 ℃超高温钻井液体系，密度为1.10 g/cm3，应用过程中井壁稳定，施工安全，悬浮携带性良好；胜科1 井[6]在4598～5800 m 使用（井底温度180～200 ℃）高密度聚磺非渗透性钻井液，体系密度为1.83～1.85 g/cm3，其在钻进过程中为减少温度对体系影响，需长期补充热稳定性较强的海泡石，且需定期置换钻井液体系。不难看出，目前我国超高温深井钻井液体系在抗温200 ℃左右、密度低于2.0 g/cm3下取得了较为成功的应用和突破，而抗温220 ℃、密度为2.0 g/cm3及以上的钻井液体系在抗温稳定性及悬浮稳定性上仍存在一定问题[7]。针对陆地超高温深井、超深井，研制出一套抗温达220 ℃、密度2.30 g/cm3、流变性及沉降稳定性较好的油基钻井液体系，并在四川盆地塔探1 井得到成功应用。

1 高密度油基钻井液的研制及性能

1.1 超高温乳化剂的合成及性能评价

根据紧密堆积界面复合膜理论、氢键键合吸附理论、电效应机理，以羟基脂肪油、多元胺、马来酸为原料，采用直链烷基型分子结构，合成长链烷基聚酰胺类非离子乳化剂SD-HTPE，复配以阴离子型乳化剂SD-HTSE，增强了乳化剂高温界面吸附力及界面膜排列致密度、强度，克服了高温下布朗运动、热对流运动加剧所造成的乳化剂脱吸、界面膜破裂等问题，形成稳定的抗超高温W/O 型乳状液体系。

主乳化剂SD-HTPE 合成工艺：在四口烧瓶上安装搅拌器、温度计、冷凝管及恒压滴液漏斗，反应前通氮气40 min，将羟基脂肪油装入四口烧瓶中，升温至70 ℃，开启搅拌器，加入多元胺，升温至150～160 ℃，保温反应1.5～2 h 后冷却至60～70 ℃，加入马来酸，升温至100 ℃保温反应1.0～1.5 h 后升温至150 ℃保温反应1 h，升温至200 ℃保温反应1 h。冷却，过滤出料，与油醇混合稀释均匀。

配制不同浓度比例主乳化剂SD-HTPE 和辅乳化剂SD-HTSE，通过热滚前后破乳电压、流变性、清油析出率考察其乳化稳定性，结果见表1、表2。

表1 乳化剂加量对体系乳化性的影响

结果表明，主乳化剂和辅乳化剂在220 ℃温度下具有较高的乳化性，热滚16 h 后无沉降、无析油；在（0.5%～0.7%）主乳化剂、（2.2%～2.9%）辅乳化剂加量范围内，油水比为90∶10 或95∶5，热滚前后的破乳电压、表观黏度、塑性黏度、动切力变化较小，说明其在220 ℃高温下仍能在水滴表面形成稳定的界面吸附膜，保证体系的高温乳化稳定性。

表2 220 ℃热滚16 h 前后体系流变性及乳化性

1.2 超高温增黏剂的合成及性能评价

在油基钻井液中黏土颗粒间的静电作用甚微，常见的有机土与乳状液中的水滴可以通过氢键形成一定的凝胶结构，但在超高温作用下，体系中的分子热运动加剧导致凝胶结构力降低。采用多重极性基团（以羟基、酰胺基、酯基为主）和支化分子结构设计，合成超高温油基钻井液用增黏剂SD-OIV，通过基团间的氢键作用，增强增黏剂与水滴、有机土、油溶性沥青之间的作用力，形成具有一定强度的空间网络结构，加强钻井液的高温悬浮稳定性[8-10]。

SD-OIV 合成工艺：在合成反应器中加入称量好的氨基二醇类、环酐类化合物及催化剂，加热至100～130 ℃，搅拌均匀且充氮环境下保温反应2.0～2.5 h，反应完毕后升温至200 ℃，保温反应3～4 h。冷却，过滤出料，与溶剂油混合稀释均匀。

采用流变性评价法、标准黏度计沉降测试法（VSST），通过表观黏度、塑形黏度、动切力、低剪切速率屈服值LSRYP（注：LSRYP=2φ3-φ6）[11]、静切力、动态沉降稳定系数SR进行提切增黏性评价，实验条件为220 ℃热滚16 h 后。其中，高温高压实验过程所用过滤介质为FANN No.206056 滤纸和FANN NO.206058 不锈钢过滤盘。实验结果如表3 及图1 所示。结果表明，SD-OIV 具有明显的增黏效果，其加量为0.5%～3.0%时，体系表观黏度增加率为2.94%～33.82%，塑性黏度增加率最高达15%，动切力增加率为25%～175%，初切由3 Pa 增大至4.5～12 Pa，终切由10 Pa 增大至11～29 Pa，LSRYP由3 Pa 增大至5～13 Pa，动态沉降稳定系数SR由0.2096 增长至0.2431～0.6466，高温高压滤失量降低率达16.28%～76.74%。根据LSRYP规定值[12]，LSRYP为3～8 Pa 时较为合适，因此，SD-OIV 加量应不大于1%。

表3 增黏剂对钻井液性能的影响（ρ=2.0 g/cm3）

图1 增黏剂SD-OIV 加量对钻井液沉降稳定性能的影响

1.3 超高温降黏剂的合成及性能评价

高密度油基钻井液体系由于其本身固相含量高，在流动过程中体系内颗粒间的摩擦阻力较大，黏度、切力较高，特别是当体系中含有大量亚微米、纳米级别的固相颗粒后，体系流变性难以控制[13]。根据反向润湿增强原理及高温乳化增强原理，采用多点胺基吸附基团、直链分子结构设计合成非离子型反向润湿增强剂，并与直链型脂肪酸酰胺类乳化剂混合，研制出超高温油基钻井液用降黏剂SD-ORV。

SD-ORV 合成工艺 ：将磺酸盐、多元醇、酰亚胺与二乙烯三胺、催化剂装入反应器内，升温至 150 ℃保温反应 3～4 h 后，降温、过滤、出料。将合成物与双亚油酸酰胺、油酸亚油酸双酰胺、双松香酸酰胺、直链型脂肪酸酰胺类乳化剂在溶剂油中混合均匀。

将四川盆地龙马溪组地层页岩研磨成粒径为0.90～2.00 mm 的岩粉，按照15%的比例加入钻井液后，通过流变性评价法、标准黏度计沉降测试法（VSST）测定降黏剂的降黏效果，结果见表4。由表4 可以看出，SD-ORV 具有明显的降黏效果，加量为1%～3%时，表观黏度降低率为24.02%～47.60%，塑性黏度降低率为12.34%～25.92%，低剪切速率屈服值降低率高达85.71%，动态沉降稳定系数SR由1 降低至0.1230，且SDORV 对体系乳化性及高温高压滤失量的影响不大。

表4 降黏剂对体系流变性、沉降稳定性、乳化性及高温高压滤失量的影响

2 超高温油基钻井液高温高压流变性评价

根据上述研制出的抗温220 ℃油基钻井液用处理剂形成一套超高温高密度油基钻井液体系，其配方如下。

白油+（0.5%～0.7%）SD-HTPE+（2.2%～2.9%）SD-HTSE+（1.5%～2.0%）润湿剂+（0.5%～2%）SD-ORV+（0.5%～1.0%）SD-OIV+（2.5%～3.5%）有机土+25%CaCl2盐水+（3.0%～4.0%）CaO+（6.0%～8.0%）油溶性沥青+重晶石（O/W=90∶10 或95∶5）

根据现场实际情况，通过CHANDLER 7600高温高压流变仪对体系高温高压流变性进行动态循环模拟评价，结果如图2、表5 所示。

图2 超高温高密度油基钻井液在不同剪切速率下的动态循环流变性

表5 超高温高密度油基钻井液的低剪切速率流变稳定性

实验结果表明：该钻井液体系在220 ℃、40 MPa 下，具有良好的动态循环流变性和低剪切速率流变稳定性。根据图2 可以看出，剪切速率为1021.38 s-1时，温度由40 ℃升高至220 ℃再降低至40 ℃的动态循环模拟过程中，体系表观黏度从126.01 mPa·s 降低至14.55 mPa·s 后回升至113.58 mPa·s，通过40～220 ℃同等温度下前后黏度对比发现，其黏度变化率仅为3.24%～28.27%；在剪切速率为10.21 s-1的动态循环模拟过程中，体系表观黏度由1989.07 mPa·s 降低至74.02 mPa·s后缓慢回升至271.34 mPa·s 并保持稳定，通过同等温度下前后黏度对比发现，其黏度变化率为3.04%～86.36%。通过高剪切速率及低剪切速率黏度变化曲线发现，温度对油基钻井液体系的低剪切速率流变性破坏更为严重。根据表5 发现，该体系在10.21 s-1剪切速率下，24.78 min 内表观黏度无变化，24.83～28.92 min 开始出现波动，波动率为16.48%，黏度变化率为0～33.34%；在1021.38 s-1剪切速率剪切后，重新测值恢复为71.51～77.47 mPa·s，恢复后波动率为3.49%，黏度变化率为0～8.33%。

3 现场应用

研制成功的超高温高密度油基钻井液体系在四川盆地塔探1 井得到成功应用。塔探1 井是西南油气田公司在四川盆地南部沐川-宜宾地区部署的一口风险探井，设计井深为6755 m，井底实测温度为203 ℃，该井于6048.8～6508 m 使用该套油基钻井液体系，使用过程中起下钻顺利、无阻卡，未出现超高温条件下油基钻井液破乳电压降低、油水分层、黏度切力难控制、过筛困难、维护频繁等问题。该套钻井液体系自筇竹寺组应用至灯二段，使用过程中，密度为1.19～2.30 g/cm3，表观黏度为51～120 mPa·s，塑性黏度为32～121 mPa·s，动切力为1～22 Pa，低剪切速率屈服值为1～5 Pa，高温高压滤失量为2.0～6.6 mL（200 ℃），滤饼厚度为2.0 mm 应用过程中详细数据如表6 所示。

表6 塔探1 井油基钻井液性能情况

4 结论及建议

1.通过机理分析及分子结构设计，合成的乳化剂、增黏剂、降黏剂满足超高温油基钻井液的应用要求，并形成一套抗温220 ℃、最高使用密度达2.30 g/cm3的油基钻井液体系。

2.该钻井液体系在220 ℃、40 MPa 下，具有良好的动态循环流变性和低剪切速率流变稳定性。高温高压动态循环模拟过程中，该体系具有较好的黏度恢复能力。通过高剪切速率及低剪切速率黏度变化对比发现，温度对油基钻井液体系的低剪切速率流变性破坏更为严重。

3.研制成功的超高温高密度油基钻井液体系在四川盆地塔探1 井得到成功应用，最高使用密度达2.30 g/cm3。应用结果表明，该套油基钻井液流变性能稳定、沉降稳定性良好，能够满足超高温深井、超深井现场施工要求。