赵 竹，张 菁，杨伟芳，吴 松，肖月丽，崔景强

(河南驼人医疗器械研究院有限公司 河南省医用高分子材料技术与应用重点实验室，河南 长垣 453400)

目前在其他各行业，银含量定量分析方法主要有滴定法、分光光度法[1-2]、电感耦合等离子体发射光谱法[3]、原子吸收光谱法[4]等。滴定法成本低，但实际操作过程影响因素较多，滴定终点较难把握，测试结果难以稳定；分光光度法仪器成本低，灵敏度高，测试结果准确，但因寻找合适的银相关络合物较为困难，因此也大受限制；原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法，试验过程中干扰少，易克服，准确度和精密度都好[5]，但电感耦合等离子体设备价格贵。银离子藻酸盐敷料是一种湿性新型抗菌敷料，已成功用于多种伤口的治疗[6-7]。虽藻酸盐行标中含有毒有害重金属的检测，但未涉及银离子检测方法。因此，有必要建立一种能快速测定藻酸盐中银离子的检测方法。本文介绍的原子吸收分光光度计火焰法测试银离子藻酸盐敷料银含量，该测试方法快速、简便、准确，结果令人满意。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

A3AFG-12原子吸收分光光度计( 北京普析通用仪器有限责任公司生产)；Milli-Q纯水仪(美国 Millipore 公司生产)；1000 μg/mL银离子标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产)； 硝酸(色谱级，70%，CAS:7697-37-2)；浓硫酸(分析纯，购自阿拉丁)；浓硝酸(分析纯，购自阿拉丁)。

1.2 标准溶液配置

精确量取5 mL的色谱级硝酸至1000 mL的容量瓶中，用纯化水定容，得0.5%的硝酸溶剂。精确量取1000 μg/mL的银标准溶液0.25 mL至50 mL的容量瓶，0.5%的硝酸溶剂定容，得5 μg/mL的银标准溶液。依次精确量取1.25、2.5、5、7.5、10 mL的5 μg/mL的银标准溶液分别至25 mL容量瓶中，用0.5%的硝酸溶剂定容，摇匀，得0.25、0.5、1.0、1.5、2 μg/mL系列银标准溶液。

1.3 仪器条件

波长328.1 nm,光谱带宽0.4 nm,灯电流2.0 mA,燃烧器高6 mm,火焰类型：空气-乙炔，空气压缩机0.24 MPa,乙炔0.05 MPa,流量1300 mL/min。

1.4 样品预处理

精确称取样品0.3 g，放入烧杯中，加入5 mL浓硫酸，样品开始变黑并开始溶解，溶液变成棕黑色。将烧杯放到400℃恒温电炉上加热，加热约5 min后，溶液颜色逐渐加深，最后变成深黑色。缓慢加入5 mL浓硝酸，溶液中有棕黄色烟冒出，颜色逐渐由深黑转为透明，继续加热约5 min，溶液变成均一透明浅黄色。转移至100 mL容量瓶并加水稀释定容，溶液颜色变浅，仍均一透明，且未见沉淀物出现。采用浓硫酸/浓硝酸体系对藻酸盐敷料进行重复性试验，样品均能完全消解。

同样的方法做空白溶液。

2 结果与讨论

2.1 样品消解方法

样品预处理方法主要有湿法消化法、干法灰化法、微波消解法[8]等。干法灰化法溶解过程较为简单，但是该法温度过高会造成元素大量损失，过低又会使样品氧化分解的不完全。硝酸双氧水微波消解法，消解不完全。采用1.4样品处理方法浓硫酸/浓硝酸体系对藻酸盐敷料消解，消解彻底，需要时间短，所需的设备少，成本低，操作方便快捷。

2.2 仪器参数设定

银离子为高温惰性金属，使用贫燃火焰[9-10]，空气压缩机0.24 MPa,乙炔0.05 MPa,1300 mL/min。选择银的最灵敏线，即328.1 nm波长。使用仪器推荐条件，灯电流 4 mA。

2.3 标准曲线

按仪器操作程序，调节仪器最佳状态，系列银标准溶液0.25、0.5、1.0、1.5、2 μg/mL按1.3仪器条件依次从低浓度到高浓度测定吸光度值，扣除0.5%硝酸溶液吸光度值，绘制标准曲线回归方程Y=0.2528x + 0.0103，线性相关系数r=0.9991，详见表1。

表1 银标准溶液

2.4 检出限、定量限

根据IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)规则，0.5%硝酸空白溶液连续测定11次，标准偏差 S=0.00050，按3倍标准偏差除以标准曲线的斜率[8-10]，得本试验方法的检出限，本试验方法的检出限为0.0059 μg/mL。按10倍标准偏差除以标准曲线的斜率，得本试验方法的定量限，本试验方法定量限为0.02 μg/mL。

2.5 精密度及重现性

在1.3仪器条件下，对处理后的2组待测银离子藻酸盐敷料样品稀释20倍，重复测定 7次，计算测定结果的均值及相对标准偏差，(对照品吸光度0.002)结果见表 2。相对标准偏差均小于2%，精密度及重现性良好。

表2 精密度及重现性

2.6 回收率

按照1.4处理的2个样品，稀释20倍，加入银标准溶液,进行回收率测定[9](表3)。经测定,回收率在96%～103%之间。

表3 加标回收试验

2.7 样品测定

根据2.5精密性和重现性测试，两组样品测试结果分别是0.780 μg/mL和0.776 μg/mL，样品结果为平均值0.778 μg/mL，经计算得样品中银含量为ω=0.52%。

3 结语

银离子藻酸盐敷料是一种湿性新型抗菌敷料，已成功用于多种伤口的治疗,目前行业领域中还没有出台关于银离子藻酸盐敷料银含量测定的相关标准。本试验在优化了燃烧头角度、线性范围大小[11]，前处理方法等，得出了最佳检测条件。本文采用火焰原子吸收法测定银离子藻酸盐敷料的银含量，方法简便、灵敏度髙，干扰少，数据准确、可靠。可用于银离子藻酸盐银含量定量分析。