浅析煤中全水分的测定
2020-02-18唐玉生
唐玉生
(上海赛孚燃料检测股份有限公司南昌分公司 技术部，江西 南昌 330200)
煤中全水分是指煤炭收到状态时的水分，它包括外在水分和内在水分，是煤炭的有害成分，也是衡量煤炭质量的重要指标之一。煤的全水分直接影响煤炭的使用、运输和储存，因此准确测定煤中全水分，对煤炭的利用有着重要的意义。
1 煤中全水分定义及样品制备
1.1 煤中全水分定义
煤中全水分是是指煤样在采取时所含水分的总量，是指煤中全部的游离水分，即煤中外在水分和内在水分之和。
外在水分(也叫表面水)是在开采、运输、储存、洗选过程中附着在煤粒表面上和煤粒缝隙及非毛细孔的孔穴中的水分。在实际测定中，是指在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时所失去的水分。煤的外在水分不稳定，易受环境条件的影响，因此其不是一个固定值。
内在水分又叫固有水分，是指吸附或凝聚在煤颗粒内部毛细孔中的水，与煤的煤化程度及结构有关。一般情况下，无烟煤内在水分最小，褐煤内在水分最高，烟煤的内在水分介于两者之间。实际测定中，是指在一定条件下煤样达到空气干燥状态时保持的水分。内在水分在常温下不会失去，只有加热到一定温度时才会失去。
1.2 全水分样品的制备
在煤炭全水分煤样制备过程中，从过筛、破碎、混合直至缩分，过程中不可避免的伴随水分的流失，导致全水分测定值的偏低，如何尽量避免水分的损失是我们关注的重点。
根据GB/T211-2017《煤中全水分的测定方法》，全水分测定涉及样品粒度分别是<13 mm、<6 mm、<3 mm。为了尽最大化的减少水分的损失，应尽早分取样品。制样设备采用无明显水分损失的密封式锤式破碎机，制样过程中应尽量减少煤炭的破碎。煤炭先进行过筛，筛上物迅速破碎、混合、缩分，全水分制备完毕保存在不吸水、不透气的密闭容器中，并称重记录。
2 煤中全水分测定方法
2.1 测定原理
煤中全水分的测定基本原理是“加热失重法”即将被测煤样在一定条件下加热，将其中的水分蒸发，导致煤样质量减少，认为煤样试验前后质量的损失量为其中水分的质量，从而计算煤中的全水分。
2.2 测定方法
GB/T211-2017《煤中全水分的测定方法》中有方法A两步法，方法B一步法两种方法，通过表1来分析方法的区别。
表1 方法A两步法和方法B一步法的区别
在方法A两步法中，A1在氮气流中干燥，A2在空气流中干燥，A1和A2煤样粒度先是<13 mm，在温度不高于40℃的环境下干燥至质量恒定，再将煤样破碎至<3 mm，烘干内水。方法B为一步法，分为氮气流与空气流。方法A1是仲裁法，且A1与B1适用于所有煤种，方法A2与B2适用于烟煤、无烟煤。实验证明，一步法和两步法测定结果并没有显著性差异，一步法可以代替两步法，两步法试验具有耗时长、劳动强度大等缺陷，在一般检测中一步法使用较多，具体使用何种检测方法应依据具体试验情况而定。
3 全水分检测中应注意的问题
3.1 检测室环境
全水分检测室中不能有强烈的空气对流及热源，否则样品称量过程中会导致水分的损失，检测结果会偏低。
3.2 水分的保持
水分的保持主要是煤样制备结束至样品称取这段时间，煤样的水分不发生变化。全水分煤样务必保存在不透气、不吸水的密闭容器中。试样质量损失<1%，在数据计算时进行水分补正；试样质量损失>1%时，则不可进行水分损失补正。
3.3 全水分检测期限
全水分应在煤样制备后立即进行检测，如不能可采取以下办法：1)即刻将称取10～12 g平行煤样至干燥并恒重的密闭磨口称量瓶中(适用于一步法粒度小于6 mm煤样)，记录质量，尽快检测。2)若不能及时检测，也可将全水分煤样称重并保存在不吸水、不透气的密闭容器内，并尽快称取、测定，最长时限不得超过5天。
3.4 全水分的检测
煤中水分是最不稳定的煤质分析指标，随环境、温度的变化而变化，也不具有再现性。样品称取前应充分的摇匀，一般规定一分钟，否则会降低测定结果的精密度。
全水分测定依据是加热失重方法，在干燥箱中加热使煤中水分蒸发，当温度达到100℃时，水分即会蒸发，实际上并非如此简单。煤在加热过程中同时也会有挥发物质的挥发(放出CO2和水蒸气)使质量减少和煤炭氧化使质量增加的情况，全水分检测是上述情况达到平衡时的一个过程，需要对加热时间和温度范围严格控制。GB/T211-2017煤中全水分的测定方法中规定：加热时间30～40℃和105～110℃，方法B1要求烟煤干燥2 h，褐煤、无烟煤干燥3 h，方法B2要求烟煤干燥2 h，无烟煤3 h，煤的种类不同干燥时间也不同。
在进行全水分检测时需要按规定进行检查性干燥试验，以保证煤样干燥后质量达到恒定。连续两次干燥试样的质量减少满足标准要求时质量恒定，以减少质量为计算依据；当质量增加时试样质量恒定，以前一次质量为计算依据(因为增重说明煤样已氧化，其测值已失去意义)。
4 结语
通过对煤中全水分测定整个过程的分析，了解这是一个系统的工程。由于全水分的不确定性、不可再现性，受时间、地点、环境、温度、检测方法等多方面的影响，在检测中容易出现不可逆的数据偏差，务必严格按照国家标准，做到样品制备、传输、检测、数据计算等的及时性、准确性，做好煤中全水分测定试验。
