高承浩 徐峰 张丽 赵德胜 魏星 车玲娟 庄永漳 张宝顺‡ 张晶

1) (长春理工大学光电工程学院,长春 085202)

2) (中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所,纳米加工平台,苏州 215123)

3) (南京大学扬州光电研究院,扬州 225009)

基于F离子注入隔离技术实现一种新型微缩化发光二极管(micromicro-LED)阵列器件,并系统研究注入能量及发光孔径对micro-LED阵列器光电性能的影响.研究结果表明:相比于F离子50 keV单次注入器件,50/100 keV两次注入器件具有更好的光电性能,器件反向漏电降低8.4倍,光输出功率密度提升1.3倍.同时,在不同的发光孔径 (6,8,10 μm)条件下,器件反向漏电流均为 3.4×10–8 A,但正向工作电压随孔径增大而减小,分别为 3.3,3.1,2.9 V.此外,器件不同发光孔径的有效发光面积比 (实际发光面积与器件面积之比)分别为85%,87%,92%.与传统台面刻蚀micro-LED器件相比,离子注入隔离技术实现的micro-LED器件具有较低反的向漏电流密度、较高的光输出密度及有效发光面积比.

1 引 言

微缩化发光二极管(micro-LED)具有高电流密度、高光输出密度、高响应频率、高响应带宽和电流扩展均匀等优势,在光显示[1−3]、可见光通讯[4]、光镊[5]及神经医疗[6]等领域发挥着重要作用.其中,在光显示领域,与液晶显示 (LCD)[7]、有机发光二 极 管 (OLED)[8−10]等显示技术相比,micro-LED显示技术具有高亮度、高对比度、高分辨率、高可靠性、长寿命、低能耗等优势[10,11],被认为是新一代光显示技术,在显示屏幕、柔性显示屏幕、头戴显示、增强及虚拟现实[12,13]等方面有着广泛的应用前景.

通常,台面刻蚀是实现氮化镓 (GaN)基micro-LED器件间隔离的主要方法[14],但台面刻蚀隔离不可避免地会引入侧壁刻蚀损伤,同时产生侧壁悬挂键[15],导致器件反向漏电流增大;另一方面,台面刻蚀还会引入深能级缺陷,形成非辐射复合中心,使器件非辐射复合速率增大、外量子效率降低,从而减小器件有效工作面积[16,17];并且随发光孔径的减小,侧壁损伤对器件上述性能的影响更加显著,因此侧壁损伤问题极大地限制micro-LED 器件的发展与应用.2012 年,Tian 等[18]研究micro-LED外量子效率与器件尺寸的关系,研究表明小尺寸micro-LED器件在低电流密度下,外量子效率主要受侧壁损伤的影响;2017年,Hwang 等[19]研究不同钝化方式对micro-LED器件的外量子效率影响,发现通过原子层沉积(ALD)的方法生长SiO2钝化层可以有效减小侧壁损伤引起的漏电与非辐射复合,从而增大了器件外量子效率.鉴于常规台面刻蚀制备的micro-LED器件都存在严重的侧壁损伤,所以有效降低或避免侧壁损伤的产生是提高器件性能的一个重要途径.

除了台面刻蚀隔离,离子注入是目前实现GaN半导体器件有效隔离方法,该方法已成功应用于高电子迁移率晶体管(HEMT)器件中[20].离子注入隔离是将具有一定能量的离子注入到GaN材料中,可以精准地控制离子注入面积及深度,引起GaN材料的晶格损伤,并引入大量深能级缺陷,降低注入区域载流子浓度[21,22],形成可以达到电学隔离效果的高阻态区域.与台面刻蚀隔离相比,离子注入隔离为平面工艺,可以避免侧壁损伤引入和侧壁悬挂键的产生,减少侧壁非辐射复合中心和降低反向漏电流.因此本文针对避免台面刻蚀造成的侧壁损伤,提出一种通过氟(F)离子注入技术实现micro-LED阵列器件的新型制备方法.

2 器件结构制备及测试

本文中micro-LED阵列器件采用工作波长为463 nm的蓝宝石衬底LED外延片,在不同离子注入能量下制备了 6,8,10 μm 三种发光孔径阵列器件,阵列器件具体结构示意图如图1(a)所示,阵列包含25×25个发光孔,不同发光孔径阵列中发光孔间隔分别为 14,12,10 μm.

图1 (a) micro-LED 阵列结构图;(b) 10 μm micro-LED 阵列表面 SEM 图像Fig.1.(a) Schematic structure of micro-LED array;(b) SEM image of 10 μm micro-LED array surface.

器件具体制备工艺流程如下:首先通过倒装键合技术,将LED外延片键合在硅(Si)衬底上,并使用激光剥离蓝宝石衬底,形成垂直结构LED;然后利用感应耦合等离子体(ICP)刻蚀样品至n-GaN,刻蚀出金属键合层,将其作为micro-LED阵列p型电极;随后通过F离子注入工艺对器件进行隔离,样品 A为单次注入,注入能量为 50 keV,样品B为两次注入,注入能量分别为50,100 keV,以10 μm阵列为例,注入后样品扫描电镜(SEM)图如图1(b)所示;最后在n-GaN表面沉积200 nm的 ITO,并在 ITO 上蒸镀 Ti/Au(50/150 nm)金属作为n型电极,并在氮气氛围下300 ℃退火2 min.micro-LED 阵列样品的电流-电压 (I-V)电学特性通过安捷伦高压探针台B1505A测试,注入区域隔离区域方块电阻通过圆形传输线模型(CTLM)表征,光输出功率通过积分球测试系统测得.

3 实验结果与讨论

3.1 F离子注入能量对micro-LED阵列光电性能的影响

以6 μm发光孔径的micro-LED阵列器件为例,在不同能量注入条件下,其光电特性如图2所示,图2(a)为器件I-V特性,插图为样品半对数坐标下反向I-V特性曲线,图2(b)为光输出密度-电流密度关系曲线.

发光孔径为6 μm的micro-LED阵列器件在20 mA下正向工作电压、–5 V时反向漏电流和2264 A/cm2时的光输出密度如表1所示.

图2 样品 A和B 6 μm 阵列的 (a) I-V 特性和 (b) 光输出密度-电流密度特性Fig.2.(a) The I-V and (b) light output power density-current density characteristics of 6 μm arrays of samples A and B.

表1 6 μm micro-LED 阵列光电性能参数Table 1.The photoelectric properties of 6 μm micro-LED array.

图3 注入隔离micro-LED器件与台面刻蚀器件 (a)反向漏电流和(b)光输出密度比较Fig.3.Comparison of (a) reverse leakage current and (b) light output density between implanted isolated micro-LED devices and mesa etching devices.

对比表1中样品A和B的各项光电特性参数可知:与样品A相比,样品B具有更好的光电性能,具体表现为正向工作电压降低了11%,反向漏电流降低了88%,光输出密度增大了23%.

图3(a)为不同课题组台面刻蚀制备的micro-LED器件反向漏电流密度,图3(b)为光输出密度,可以看出,离子注入制备的micro-LED阵列器件与台面刻蚀器件相比,反向漏电流密度与光输出密度已经达到文献报道水平.

进一步,通过SRIM软件模拟了不同能量F离子注入条件下注入损伤与注入深度的关系[30],如图4 所示,可以看出:在 50和100 keV 能量下分别进行F离子注入,注入后损伤峰值分别出现在 80 nm和182 nm 处,表明单次注入只对 n-GaN 部分区域实现了隔离,在 50 keV 注入时,对较浅区域起到隔离,在 100 keV注入时,对较深区域实现了隔离;50/100 keV能量F离子两次注入后,损伤峰值出现合并,这使得F注入隔离的整体损伤增大,有利于提升器件的电学隔离效果.由上述分析可知,不同能量下离子注入损伤峰值存在明显差异,且离子注入次数对损伤峰值也产生了显著影响,因此根据SRIM模拟结果初步判断单次注入隔离不完全是导致样品A性能较差的主要原因.

此外,通过CTLM测试验证不同能量F离子对注入区域隔离效果的影响,图4为CTLM测试原理图.如图5 所示,内圆半径 r0为 70 μm,且不随位置变化,外圆半径为r1从小到大依次分别为80,85,90,95,105,120 μm.

图4 SRIM模拟F离子不同注入能量下产生的损伤与注入深度关系Fig.4.The relationship between damage and implantation depth of F ion with different implantation energies with SRIM simulation.

图5 CTLM 测量原理图Fig.5.Schematic of CTLM test.

圆环内总电阻RT可表示为

其中RSH为方块电阻,LT为传输距离.

通过方程(2)可以拟合出F离子50 keV及50/100 keV注入区域CTLM线性曲线,如图6所示,拟合线性曲线方程分别为:

结合拟合方程(2),(3),(4)计算出F离子单次注入及两次注入区域方块电阻RSH分别5.07×109Ω/□、2.22×1010Ω/□.同理,在无 F 离子注入n-GaN表面做出CTLM测试图形,并通过上述方法测得无F离子注入n-GaN的方块电阻,约为732.5 Ω/□.

结合CTLM测试及SRIM软件模拟结果可知:F离子注入n-GaN后,注入区域方块电阻增大了约106—107倍;单次注入对n-GaN隔离不完全,导致注入区域方块电阻较小,其方块电阻仅为两次注入区域的25%.这说明了单次注入时样品A的隔离效果较差,从而致使样品漏电流偏大、光输出密度偏小.

图6 CTLM 线性拟合曲线 (a) 50 keV 能量注入;(b) 50/100 keV 能量注入Fig.6.The CTLM linear fitting curve at (a) the implantation energy of 50 keV and (b) 50/100 keV.

3.2 micro-LED发光孔径对其光电性能的影响

进一步测试样品 B 中 6,8,10 μm 不同发光孔径micro-LED阵列电学性能.I-V特性曲线如图7所示,插图为样品半对数坐标下的反向I-V特性曲线.从图7可以得出:随着器件发光孔径的减小,micro-LED阵列正向工作电压从2.95 V增大到3.26 V,串联电阻分别为 14.3,18.5,22.2 Ω,反向漏电流基本相同,约为 3.40×10–8A,且不随发光孔径的变化而出现明显差异,说明micro-LED阵列反向漏电流只与离子注入隔离条件有关,与发光孔径无关.

图7 不同发光孔径阵列 I-V 特性曲线Fig.7.I-V characteristics of the different emission aperture arrays.

样品B不同发光孔径阵列在20 mA电流下实际发光情况如图8所示,可以看出不同发光孔径下的micro-LED阵列都具有良好的隔离效果,且发光效果较为均匀.

图8 20 mA 下 (a) 6 μm,(b) 8 μm,(c) 10 μm 发光孔径阵列发光图像Fig.8.Light-emitting aperture arrays of (a) 6 μm,(b) 8 μm,and (c)10 μm at 20 mA.

表2为单颗发光孔径实际发光效果,可以看出器件实际发光孔径小于设计的发光孔径,减小了约0.47 μm,主要原因是发光孔边缘区域产生了0.24 μm 的注入损伤,并且随发光孔径的减小,有效发光面积比(S1/S2)从92%减小到85%;此外,10 μm台面刻蚀隔离器件存在约 0.5—1.1 μm的侧壁损伤,S1/S2仅为 (70±10)%[17];对比离子注入隔离器件与台面隔离器件实际发光效果可以得出,F离子注入后对边缘产生的损伤减小了0.26—0.86 μm,S1/S2提高了 11%—31%,表明 F 离子注入隔离可有效提高了micro-LED器件的有效发光面积.

表2 样品B单颗发光孔径实际发光情况Table 2.The actual emission condition of single light-emitting aperture in sample B.

4 总 结

针对避免micro-LED台面刻蚀引起的侧壁损伤,提出一种通过F离子注入实现micro-LED器件电学隔离的方法,并成功制备出 6,8,10 μm 3种发光孔径阵列器件.F离子注入隔离避免了侧壁损伤与侧壁悬挂键产生,减少了侧壁非辐射复合中心与反向漏电流,增大了有效发光面积.通过I-V特性测试、CTLM测试及光输出功率测试,研究了F离子不同注入能量及发光孔径对阵列光电性能的影响.研究发现,对于 6 μm发光孔径阵列器件,不同F离子注入条件对阵列器件性能具有较大的影响,F离子两次注入条件下的阵列器件具有更低的反向漏电流 (3.4×10–8A)、更高的光输出密度器件(40.59 W/cm2),注入隔离区域具有更高的方块电阻 (2.22×1010Ω/□),且在相同注入能量下,器件反向漏电流不随发光孔径变化而变化;实际发光面积与器件面积比最高为92%,比相同尺寸台面刻蚀隔离器件提高了11%—31%.研究结果表明,F离子两次注入相比单次注入具有更好的电学隔离效果,并且与台面刻蚀隔离micro-LED器件相比具有较低反的向漏电流密度、较高的光输出密度、更高的有效发光面积.因此在F离子注入隔离micro-LED器件基础上,我们将进一步研究不同离子注入对器件反向漏电流、光输出密度、有效工作面积等性能的影响.