谭万琴

（新疆国泰新华化工有限责任公司 有机化工事业部 831700）

0 引言：

γ-丁内酯属于有机化工原料的一种，其沸点较高，适用于吡咯烷酮系列产品的生产中，当前在化妆品、纤维与医药等领域得到广泛应用。该物质的合成方式众多，可通过1,4-丁二醇进行脱氢制备，催化剂液态空速约为0.5—5.0h-1，γ-丁内酯选择性超过99%。由此可见，此种方式在制备方面占有较大优势。

1 实验材料与制备

1.1 材料与仪器

（1）材料准备。采用工业级1,4-丁二醇，纯度超过99%；氢气为普氢，纯度超过99.7%；

（2）仪器准备。采用专用的床反应器，仪器的长度为1000mm，直径为23mm，催化剂的使用剂量为40mL，利用Eartontherm 对温度进行控制，控制误差控制在±1%以内；利用型号为TRP 5850 的气体流量计控制氢气流量；利用定、背压阀对反应压力进行控制，误差范围低于±1MPa，在体系内部气体可利用压缩机实现循环操作。

1.2 催化剂制备

将特定的铬、铜与第三组元可溶性盐放入去离子水中，再加入碱性沉淀剂，当溶液的PH 值处于6—10 之间时，严格控制反应时间，使其得到充分反应，先将其洗涤，然后在温度为100—160℃的温度下干燥，最后在温度为300—400℃的温度下焙烧成型，得到直径为5mm，高度为5mm 的圆柱形催化剂。

1.3 催化活性测试

在温度为240℃，液体空速为1.5h-1的条件下开展活性测试，主要方法为：采用计量管称取适量的1,4-丁二醇，经过柱塞泵打入汽化过热器中，加热汽化后，将催化剂放入管式反应器中，该仪器的内径为26mm，再将丁二醇放入其中，在催化剂床层中发生脱氢反应，然后将其冷却、冷凝后计量，最后送出系统。……