刘贺

摘  要：对《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019）进行了验证，结果表明：铜、锌、铅、镍、铬元素的检出限、精密度、准确度均符合要求。

关键词：原子吸收光谱仪;金属元素;方法验证

中图分类号：X833 文献标志码：A         文章编号：2095-2945（2020）02-0109-02

Abstract： The "Soil and sediment-Determination of copper， zinc， lead， nickel and chromium-Flame atomic absorption spectrophotometry"（HJ 491-2019） was validated. The results show that the detection limit， precision and accuracy of copper， zinc， lead， nickel and chromium all meet the requirements.

Keywords： atomic absorption spectrometer; metal elements; method verification

引言

隨着经济的发展，工业化、城市化、农业集约化的日益加快，生态平衡遭到严重破坏，重金属污染问题也越来越严重。土壤和沉积物中的重金属污染是全球主要环境危害之一，能够通过食物链进入人体，危害健康，严重时会危害生命安全。因此，需要一种准确、快速的方法测定重金属。

1 主要仪器与试剂

1.1 仪器及参数

前处理设备为石墨消解仪（上海卡蒙生物科技有限公司， Alchemist-560），测定仪器为原子吸收光谱仪（铂金埃尔默公司， AA900），仪器条件见表1。

1.2 试剂

铜、锌、铅、镍、铬元素的标准溶液（100mg/L）生产厂家为AccuStandard公司。

硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸均为优级纯，硝酸和盐酸的生产厂家为默克公司，氢氟酸和高氯酸的生产厂家为苏州晶瑞化学股份有限公司。

2 实验步骤

准确称取0.2-0.3g（精确至0.0001g）样品于50ml聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后加入5ml盐酸，于通风橱内的石墨消解仪上100℃加热45min。加入10ml硝酸、8ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上200℃加热90min左右，然后开盖，赶酸至内容物呈不流动的液珠状。加入3ml（1+99）硝酸，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用（1+99）硝酸定容，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。

3 结果与讨论

3.1 方法检出限的测定

按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）中的规定：按照样品分析的全部步骤，重复n次空白试验，计算n次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限：MDL=t（n-1，0.99）×S，其中：MDL-方法检出限;n-样品的平行测定次数;t（n-1，0.99）-自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧），n=7时，t（6，0.99）=3.143;S-n次平行测定的标准偏差。

由于全程序空白不含铜和铬元素，按照（HJ 168-2010）要求，实验室在空白中加入一定量的标准溶液作为模拟试样（铜和铬的含量为5mg/kg）进行全程序消解，按土壤和沉积物试样处理方法进行测定，平行测定7次，测定结果见表2。

3.2 测定下限

《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）中规定以4倍检出限作为测定下限。实验室各元素的测定下限见表2。

3.3 方法精密度和准确度测试数据

选取土壤标准物质GBW07426（GSS12）、沉积物标准物质GBW07423（GSS9）、土壤实际样品（2018年国家网土壤环境质量监测吉林省土壤样品2018162293352478C120）进行测定，按全程序每个样品平行测定6次，测试结果见表3。

3.4 加标回收测试数据

在土壤实际样品（2018年国家网土壤环境质量监测吉林省土壤样品2018162293352478C120）中分别加入铜、锌、铅、镍、铬标准溶液，进行加标回收实验。按全程序每个加标样品平行测定6次，计算加标回收率。测试结果见表4。

4 结论

本文对土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬元素的检测方法进行了验证，实验结果表明，检出限、精密度、准确度均满足《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019）的要求。

参考文献：

[1]HJ 491-2019.土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法[S].

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