许 亮，张 岩，谭大旺，郭伟明，江泽斌

(广东工业大学，广州 510006)

1 引 言

由于其高熔点、高硬度，HfB2陶瓷已成为潜在的高温结构材料，除此之外，HfB2陶瓷化学稳定性较高，在发动机、超音速飞行器、等离子发射器、切割工具、炉体部件等具有广泛应用[1]。虽然HfB2陶瓷具有高温、高稳定性等优异的综合性能，但由于其自扩散系数低，纯相的HfB2陶瓷很难烧结致密[2]。Sciti等[3]用SPS烧结，2200 ℃/5 min/65 MPa制备的HfB2陶瓷，致密度才达到80%，其HfB2陶瓷晶粒尺寸大于10 μm。

为了获得高性能的HfB2基陶瓷材料，国内外学者多通过优化烧结工艺、添加烧结助剂等方法提高其致密度。Sciti等[3]在HfB2中加入9vol%MoSi2作为添加剂，通过2000 ℃/5 min/65 MPa放电等离子烧结后，其致密度可以达到100%。选择TiSi2作为烧结助剂，通过1900 ℃/30 MPa热压烧结制备出致密的HfB2-50vol% TiSi2复合陶瓷材料，硬度达到21.9 GPa，抗弯强度达到698 MPa[4]。此外，由于SiC能抑制硼化物在烧结过程中的晶粒长大，细化其组织结构的特性，故其可以显著改善MB2(M=Zr、Hf)陶瓷的的烧结性能，改善材料的机械性能[5-6]。研究表明[7]，2000 ℃热压烧结所制备的HfB2-20vol% SiC复合陶瓷材料其致密度达到了98.6%，硬度达到19.5 GPa。通过硼热反应制备的粒径1.37 μm的HfB2粉末，与SiC混合后，2000 ℃/1 h/30 MPa热压烧结所制备的HfB2-20vol% SiC复合陶瓷材料，致密度提高到99.2%，硬度提高到20.2 GPa[8]。

为了进一步提升HfB2-SiC复相陶瓷的性能，选用粒径均匀细小的HfB2粉体至关重要。利用粒径细小的HfB2粉体为原料，可以有效提高烧结驱动力，改善烧结性能[9]。文献报道通过硼热反应两步还原加中间水洗可以细化HfB2粉体粒径，其从2～3 μm减至0.8 μm[10]，但是此方法较为繁琐，Ni等也报道引入B4C可以使HfB2粉体粒径减少到0.7 μm[11]。……