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ICP-AES法测定金属矿石中的铜、铅、锌含量研究

2019-12-26

世界有色金属 2019年20期
关键词:中铜锌元素金属元素

韩 洁

(山西省地质勘查局二一四地质队地质实验室,山西 运城 044000)

铜是一种非常重要的金属元素,其化学符号用Cu,原子序数29。纯铜柔弱性非常强,将其表面切开,呈现橙红色的光泽,铜具有良好的延展性,导电以及导热性都比较强,所以常常作为电子元件以及电缆等主要材料。铜合金材料具有非常好的机械性能,而且具有的电阻的特点,尤其是黄铜和青铜。铜金属还非常的耐用,可以反复的进行回收利用。铜金属不仅属于红色金属,同时还是绿色金属[1]。由于铜金属的熔点非常低,极易进行熔化与冶炼,回收利用成本相对较低。铜金属在古代也有普遍的应用,如制造一些器皿或者军事武器,还有的铜艺术品,著名的母戊鼎、四羊方尊都是应用铜金属材料进行铸造。

铅也是人类生活中也是一种非常重要的金属元素,这种金属元素提炼的时间非常的早,其性质十分软,而且具有较大比重,良好的延展性,能够与多种元素组合形成合金。锌相较于铅,它在矿石中提炼的时间相对较晚,锌金属压性特征较好,可以和多种金属结合应用形成锌合金元素,尤其是锌和铅以及锡和铜组成的黄铜,还和铜以及镁与铝等组成的合金。铅锌有着非常广泛的用途,在冶金,化工、机械、电气、轻工、医药、军事等很多领域中都有着广泛的应用[2]。在过去金属矿石铜、铅、锌含量测定过程中,应用的传统测试技术,不仅技术步骤比较烦琐,而且具有很长的测试周期,测试过程中需要过多的人力投入,不利于对大批量样品开展测试工作。为此下文通过ICP-AES光谱法对于金属矿石中铜铅锌含量展开测试工作,该方法不仅测试效率高,而且具有较高的测试精度,在开展大批量样品测试中发挥着重要的作用,推广价值较高。

1 金属矿石铜、铅、锌元素测定概述

在分析测试金属矿石中铜、铅、锌元素过程当中,X荧光光谱法以及容量法和火焰原子吸收分光光度法应用比较普遍。再通过原子吸收法对金属矿石中铜、铅、锌元素测定过程中,能够在同一溶液中开展相应测定工作,操作起来非常简便,而且准确率较高,测定过程当中需要进行单项测定,需要耗费较大的时间,同时存在明显的基体干扰,具有线性范围窄的不足,尤其是测定样品中高金属元素过程中,由于过窄的标准曲线范围,操作过程中进行溶液稀释等,很容易造成误差发生,影响结果的精准性。应用ICP-AES进行测定,干扰因素非常的少,主要的干扰因素来自于试剂以及基体和酸度干扰[3]。下面结合实验对ICP-AES法测定金属矿石中的铜、铅、锌含量展开研究。

2 实验部分

(1)仪器及条件。选择PE OPtima4300DV的仪器型号;1300W的RF功率;1.5ML/Min的蠕动泵速;15L/Min的等离子气流速;0.2L/Min的辅助气流速;0.65 L/Min的雾化气流速。

(2)试剂及标准溶液。HCI与HNO3为优级纯,蒸馏水。1.000mg/mL的Cu、Pb、Zn标准溶液,均经标准室配制。

(3)混合标准工作曲线

表1 混合工作标准系列(ug/ml)

(4)实验方法。将试样进行0.1000g~0.5000g精准称取,利用烧杯(100mL)进行盛取,用少许清水进行湿润,将浓HCl(20mL)加入其中,把表面皿盖上,通过电热板进行20min加热,使试样溶解,逸出硫化氢气体,将浓HNO3(5mL)加入其中,再次进行加热,直到全部溶解,将表面皿进行冲洗,并蒸发干,之后冷却,将50%HNO3(10mL)加入其中,通过清水对其杯壁进行清洗,通过加热将盐类进行溶解,冷却之后,移到容量瓶(100mL)内,进行相应刻度稀释,均匀的摇晃,并澄清。对测定条件进行选定之后,同时上机测定样品与标准系列。

3 结果与讨论

(1)分析线的选择。受高频等离子体激发作用影响,样品形成大量谱线,对于某元素进行分析,进行仪器推荐的第一灵敏线进行选择。通常情况信息,分析元素不会因其他元素谱线干扰的前提下,应当首选激发能级低及北京浓度小的谱线。依照该原则,此次选择表2分析线,达到良好的测试效果。

表2 待测元素分析线的选择

(2)仪器条件选择。实验反复进行几次,并与几项元素化学特性进行分析,确定仪器参数,1300W RF功率;1.5mL/min蠕动泵速;0.65L/min的雾化气流速。

(3)准确度。进行(n=8)测定多金属矿石GBW07163、富铅锌矿石GBW07165、钴镍矿GBW07283样品,测试显示标准值和测定值相同,由此认为该方法应用效果较好。

(4)精密度。对上述样品开展7次测定工作,对相对标准差(RSD)进行计算。Cu测试精密度为2.92%~6.62%,Pb1.88%~2.61%,Zn1.30%~2.05%。

(5)方法检出限。依照样品分析步骤进行空白样品11份制备并测定,对相应标准差(S)进行计算,元素检出限通过3S进行计算,与矿石矿物测定相符。

(6)样品对比实验。通过ICP-AES以及AAS2方法,进行(n=6)国家一级标准物质样品以及自制样品进行测定,测定结果显示和AAS法测试相同,认为该方法可以在实践中进行应用。

4 结语

矿石中的铜、铅、锌元素测定过程中,通过ICP-AES法测定,效果满意,不仅测量精度高,而且测量时间快,操作简单,大大增进了工作效率,值得推广应用。

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